[發明專利]制備R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸酯類的改進方法

在審

• 申請號: 201410535485.4
• 申請日: 2008-10-14
• 公開（公告）號: CN104387294A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 羅納德·倫格;埃里克·奧特巴徹;赫伯特·普雷
• 申請（專利權）人: 陶氏益農公司
• 主分類號: C07C255/54
• 分類號: C07C255/54;C07C253/30
• 代理公司: 北京市嘉元知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11484
• 代理人: 劉彬

1.制備下式的R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸酯類的改進方法，

其中，R表示C₁-C₈烷基，

所述方法包括：

a)通過使極性非質子溶劑中的R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸與至少2個當量的堿金屬碳酸鹽接觸，形成R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)-丙酸的二(堿金屬鹽)，其中所述極性非質子溶劑的偶極矩至少為2或介電常數至少為7，正常沸點小于175℃；

b)通過使步驟a)的R-(+)-2-(4-羥基-苯氧基)丙酸二(堿金屬鹽)反應混合物與3,4-二氟苯甲腈偶聯，形成R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸堿金屬鹽；

c)通過用烷基鹵使步驟b)的R-(+)-2-4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)-丙酸堿金屬鹽反應混合物烷基化，形成R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸烷基酯；

d)通過以下方式除去并回收極性非質子溶劑：向步驟c)的反應混合物中加入預先制備的、干燥的、熔融的R-(+)-2-(4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基)丙酸烷基酯，以及將極性非質子溶劑從混合物中蒸餾除去，或者在攪動時將極性非質子溶劑從混合物中蒸餾除去；

e)通過用溫水萃取步驟d)的蒸餾殘渣并分離鹽水與有機層，從步驟d)的蒸餾殘渣中除去鹽；以及

f)通過減壓蒸餾步驟e)的有機層來除去低沸點組分，如水和未反應的3,4-二氟苯甲腈。

2.根據權利要求1的方法，其中，R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸二(堿金屬鹽)與3,4-二氟苯甲腈的偶聯在相轉移催化劑的存在下進行。