[發明專利]一種無機膜以及混合油中溶劑的回收裝置和方法

有效

• 申請號: 201410534945.1
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104307381A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 黃鳳洪;萬楚筠;李慧;鄧乾春;李文林;鄭明明;鈕琰星;楊湄;周琦;鄭暢
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院油料作物研究所
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D36/00;C11B3/16
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張惠玲

技術領域

本發明涉及一種無機膜以及混合油中溶劑的回收裝置和方法。

背景技術

傳統的油脂萃取技術中溶劑回收是通過兩次長管蒸發，再通過水蒸汽蒸餾以除去油中殘留溶劑的方法來回收溶劑，由于溶劑量很大且有相變過程，需要消耗大量的能量，這是油脂萃取和精煉主要的耗能工序之一。用膜分離技術回收混合油中溶劑可節省大量能源。膜分離技術是一種使用半透膜分離方法，是在常溫下以膜兩側壓力差或電位差為動力，對溶質和溶劑進行分離、濃縮、純化。膜分離技術主要是采用天然或人工合成高分子薄膜，以外界能量或化學位差為推動力，對雙組分或多組分流質和溶劑進行分離、分級、提純和富集操作?，F已應用的膜過程有反滲透、納濾、超過濾、微孔過濾、透析電滲析、氣體分離、滲透蒸發、控制釋放、液膜、膜蒸餾膜反應器等，其中在食品工業中常用的有微濾、超濾和反滲透三種。目前，國內外關于采用膜分離技術從混合油中回收溶劑的研究報道較少，從已進行過的工作來看，大多采用已經商業化的有機膜，膜的種類主要有超濾、納濾和反滲透等。從分離效果看，膜的分離性能(通量和截留率)較為有限。這主要是因為混合油中普遍采用的溶劑正己烷具有很強的疏水性，而上述研究中所采用的有機膜大多為親水性膜，因此不適于混合油體系的分離。另外，研究發現，正己烷等溶劑對大多數有機膜的溶脹破壞性很強，這限制了膜法回收有機溶劑的發展。

發明內容

本發明的目的是提供一種無機膜，其具有強好的疏水性能，能提升膜分離效率。

此外，本發明另一目的是提供一種混合油中溶劑的回收裝置和方法，采用上述無機膜，可顯著提高溶劑回收率，以及節約能耗。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種無機膜，應用于混合油中溶劑的回收，所述無機膜的材質為選自Al₂O₃、TiO₂、SiO₂或ZrO₂中的任意一種或任意兩種以上的化合物，所述無機膜的表面經過疏水處理，并且所述無機膜的截留分子量為1kDa～10kDa。

一種混合油中溶劑的回收裝置，包括依次通過管道連接的精濾器、混合罐、溶劑泵、分離罐及儲存罐，所述精濾器的出液口連接于混合罐頂部的進液口，所述混合罐底部的出液口經由溶劑泵連接于所述分離罐底部的進液口，所述分離罐側方的出液口連接于所述儲存罐側方的進液口，其特征在于，所述分離罐的膜組件包括如上所述的無機膜；還包括真空泵，所述精濾器、混合罐、分離罐及儲存罐分別通過管道連接于真空泵的入口。

根據以上方案，所述分離罐的頂部還設置有循環出口，所述混合罐的側方設置有循環入口，所述循環出口通過管道連接于所述循環入口。所述循環入口與循環出口之間設置有閥門以調節所述分離罐內的跨膜壓差。

根據以上方案，所述分離罐的出液口與溶劑泵的出液口之間通過管道相連接，并且通過閥門控制分離罐的出液口與溶劑泵的出液口的連通狀態。所述混合罐上設置有可調節所述混合罐內部溫度的水浴夾套。

根據以上方案，所述混合罐頂部通過管道依次連接有緩沖罐、壓縮機和冷凝器，所述冷凝器的出口連接于所述儲存罐。

根據以上方案，所述真空泵的出口通過管道連接于所述緩沖罐的入口，并且所述真空泵的出口設置有閥門以控制真空泵是否與緩沖罐相連通。

一種混合油中溶劑的回收方法，應用于如上所述的回收裝置，該方法包括以下步驟：S1、在精濾器中注入混合油并進行過濾；S2、將過濾后的混合油注入混合罐暫存；S3、將混合罐內的混合油經溶劑泵泵入分離罐進行膜分離；S4、將膜分離后的溶劑注入儲存罐中存放。

根據以上方案，在步驟S1之前將精濾器、混合罐、分離罐及儲存罐內的絕對壓力降至0.01MPa以下。在所述步驟S4進行的同時，將膜分離后的其它產物通過分離罐的循環出口經由混合罐的循環入口注入混合罐進行循環分離。在進行所述循環分離時，需要調節所述分離罐的進液口與出液口之間的壓差為0.1～1.5MPa。在所述步驟S2進行的同時，將混合罐內溫度調至15～70℃。在所述步驟S4完成后，還包括如下步驟：S01、對混合罐進行升溫使混合油中的溶劑蒸發；S02、將蒸發成氣體的溶劑吸入緩沖罐中暫存；S03、將緩沖罐內的氣體溶劑通過壓縮機增壓后注入冷凝器進行冷卻；S04、將冷卻成液體的溶劑注入儲存罐保存。

根據以上方案，還包括步驟S05、在混合罐與緩沖罐之間接入真空泵，以抽取混合罐內的氣體溶劑。

根據以上方案，所述步驟S5中，抽取混合罐內的氣體溶劑至混合罐內絕對壓力為0.01MPa。

本發明的有益效果是：