[發(fā)明專利]一種快速檢測(cè)紙巾紙中烷基酚及其醚類的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410534866.0
• 申請(qǐng)日: 2014-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104330510B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柴欣生;余偉梅;賴毅東;田迎新;熊珺;陳春霞;王玉峰;陳潤(rùn)權(quán);張舒心;徐梅英;鄧健信
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省東莞市質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 張?jiān)鹿?/td>

1.一種檢測(cè)紙巾紙中烷基酚及其醚類含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.樣品處理

S11.將紙巾紙樣品剪碎成5mm×5mm大小，秤取1g，加入15mL甲醇，40℃超聲萃取60min 得提取液，重復(fù)3次，合并提取液；

S12.提取液用氮?dú)獯抵两桑状级ㄈ葜?mL后，經(jīng)有機(jī)系0.22μm濾膜過(guò)濾；

S2.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)分析；

S3.結(jié)果計(jì)算：根據(jù)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)分析的樣液中烷基酚及其醚類的含量，換算出紙巾紙樣品中烷基酚及其醚類含量；

其中，步驟S3所述紙巾紙樣品中烷基酚及其醚類含量按下式計(jì)算：

X = （C·V·1000）/（m·1000）；

式中：X為試樣中烷基酚及其醚類的含量，單位為mg/kg；

C為樣液中烷基酚及其醚類的含量，單位為mg/L；

V為樣液最終定容體積，單位為mL；

m為最終樣液所代表的試樣量，單位為g；

其中，步驟S2所述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)分析的條件如下：

（1）當(dāng)所述烷基酚及其醚類為辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚時(shí)，色譜保留時(shí)間分別為3.15min、3.61min、3.34min、3.92min；

（2）當(dāng)所述烷基酚及其醚類為辛基酚或壬基酚等烷基酚時(shí)，液相色譜條件：

色譜柱：Waters Symmetry Shieldtm RP18，5μm，4.6×150mm；

流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液（A），甲醇（B），流動(dòng)相組成如下表；

流量：1mL/min；

柱溫：40℃；

進(jìn)樣量：10μL；

（3）當(dāng)所述烷基酚及其醚類為辛基酚或壬基酚等烷基酚時(shí)，質(zhì)譜條件：

a）離子化方式：電噴霧離子化；

b）檢驗(yàn)方式：采用負(fù)離子模式；

c）離子源溫度（TEM）：550℃；

d）質(zhì)量掃描范圍：100m/z-250m/z；

e）選擇監(jiān)測(cè)離子：m/z 205（OP）, m/z 219（NP）；

f）霧化器、碰撞氣：高純氮?dú)猓?/p>

g）氣簾氣壓力（CUR）：20psi；

h）霧化氣壓力（GS1）：55 psi；

i）輔助氣流速（GS2）：50 psi；

j）碰撞氣（CAD）：5 psi；

（4）當(dāng)所述烷基酚及其醚類為辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚等烷基酚聚氧乙烯醚時(shí)，液相色譜條件：

色譜柱：Waters Symmetry Shieldtm RP18，5μm，4.6×150mm；

流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液（A），甲醇（B），流動(dòng)相組成如下表；

流量：1mL/min；

柱溫：35℃；

進(jìn)樣量：10μL；

（5）當(dāng)所述烷基酚及其醚類為辛基酚聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚等烷基酚聚氧乙烯醚時(shí)，液相色譜條件：

a）離子化方式：電噴霧離子化；

b）檢驗(yàn)方式：采用正離子模式；

c）離子源溫度（TEM）：550℃；

d）質(zhì)量掃描范圍：150m/z-1000m/z；

e）選擇檢測(cè)離子：m/z 361.5+Δ44（OPEO,n=3～16）, m/z 375.5+Δ44（NPEO,n=3～16）；

f）霧化器、碰撞氣：高純氮?dú)猓?/p>

g）氣簾氣壓力（CUR）：20psi；

h）霧化氣壓力（GS1）：55 psi；

i）輔助氣流速（GS2）：50 psi；

j）碰撞氣（CAD）：5 psi。

2.權(quán)利要求1所述方法在檢測(cè)紙巾紙中烷基酚及其醚類含量中的應(yīng)用。