[發(fā)明專利]用于吸附氟離子的磁性氫氧化鋯吸附劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410534792.0
• 申請(qǐng)日: 2014-10-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104275145A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李念;謝雄;王洪;楊鑒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團(tuán)）公司
• 主分類號(hào): B01J20/06
• 分類號(hào): B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 武漢開(kāi)元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西;艾小倩

1.一種用于吸附氟離子的磁性氫氧化鋯吸附劑的制備方法，它包括如下步驟：

(1)按照四氧化三鐵納米粒子和檸檬酸鈉溶液的比例為1g:(50～80)mL，將納米四氧化三鐵加入到濃度為0.2～0.25mol/L的檸檬酸鈉溶液中，先超聲波分散20～30min，再恒溫?fù)u床震蕩20～30min，磁分離出改性后磁性四氧化三鐵納米粒子；

(2)將改性后磁性四氧化三鐵納米粒子用無(wú)水乙醇洗滌，然后轉(zhuǎn)移至容器中，加入去離子水，得到水基Fe₃O₄懸浮液；

(3)向水基Fe₃O₄懸浮液中加入聚乙二醇進(jìn)行溶解；然后在水浴溫度59～61℃、攪拌速度900～1200rpm的條件下，快速滴加濃度為0.4～0.5mol/L的ZrOCl₂溶液，ZrOCl₂溶液的加入量為ZrOCl₂和Fe₃O₄摩爾比為3～11:1；再慢速滴加濃度為1.5～2mol/L的氨水溶液直至pH為9～10時(shí)停止滴加；靜置老化30min，得到溶膠沉淀，磁分離出固體產(chǎn)物，用去離子水反復(fù)洗滌直至pH為中性且檢測(cè)不到Cl^-，最后抽濾得到濾餅；

(4)向?yàn)V餅中注入8～10倍體積的正丁醇，混合打漿均勻后，將得到的ZrO(OH)₂/Fe₃O₄濕溶膠進(jìn)行共沸蒸餾以脫除水分；待蒸餾結(jié)束后真空干燥，取出后研磨過(guò)篩，即得氟離子吸附劑磁性氫氧化鋯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于吸附氟離子的磁性氫氧化鋯吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，按照四氧化三鐵納米粒子和檸檬酸鈉溶液的比例為1g:60mL，將納米四氧化三鐵加入到濃度為0.25mol/L的檸檬酸鈉溶液中，超聲波分散時(shí)間為25min，恒溫?fù)u床震蕩時(shí)間為25min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于吸附氟離子的磁性氫氧化鋯吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，添加的聚乙二醇的質(zhì)量為ZrOCl₂質(zhì)量的3～6％；快速滴加0.5mol/L的ZrOCl₂溶液,滴加速度為7～9mL/min；慢速滴加2mol/L的氨水溶液，滴加速度為2～3mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于吸附氟離子的磁性氫氧化鋯吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，向水基Fe₃O₄懸浮液中加入聚乙二醇進(jìn)行溶解；水浴溫度為60℃、攪拌速度為1000rpm，ZrOCl₂溶液的加入量為ZrOCl₂和Fe₃O₄摩爾比為8:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于吸附氟離子的磁性氫氧化鋯吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，向?yàn)V餅中注入10倍體積的正丁醇。