[發(fā)明專利]一種包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底及其制備方法

有效

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• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104259480A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 文曉艷;王瀚正;黃帥;黃清
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王丹;張秋燕

1.一種包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底，其特征在于銀納米顆粒在多孔玻璃微球的孔道內(nèi)形成團聚體，多孔玻璃微球與銀納米顆粒的質(zhì)量比大于5％，所述多孔玻璃微球直徑為50-100μm，多孔玻璃微球孔內(nèi)單個銀納米顆粒直徑為50-80nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于將多孔玻璃微球浸入AgNO₃水溶液中，通過攪拌、氣體壓縮將AgNO₃溶液中的Ag⁺引入多孔玻璃微球孔道內(nèi)；然后將多孔玻璃微球孔道內(nèi)的Ag⁺還原成Ag納米顆粒，即得到包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于所述多孔玻璃微球的直徑為50-100μm，孔道直徑為20-200nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于所述AgNO₃水溶液的濃度范圍為0.001-0.1mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于所述攪拌的速度為100-1000轉(zhuǎn)/分，時間為2-24小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于所述高壓氣體壓縮時，采用50-150psi的高壓氣體進行壓縮，壓縮時間2-12小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于多孔玻璃微球孔道內(nèi)的Ag⁺被還原劑原位還原形成Ag納米顆粒，還原劑為甲醛或檸檬酸鈉、乙醛、硼氫化鈉中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

1)首先對玻璃球進行清洗和干燥；

2)將潔凈的多孔玻璃微球浸入AgNO₃水溶液中，避光以轉(zhuǎn)速100-1000轉(zhuǎn)/分的速率攪拌2-24小時，置于密封不銹鋼管中，用50-150psi的高壓氣體對其進行壓縮2-12小時，將玻璃球濾出。

3)將步驟2)處理的玻璃微球經(jīng)去離子水沖洗去除表面吸附的銀離子，然后投入還原劑溶液中還原1-5小時，將產(chǎn)物過濾、干燥，即得到包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底，密封保存。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的制備方法，其特征在于清洗的條件為：將多孔玻璃微球置入H₂SO₄與H₂O₂的混合溶液中，超聲后，用去離子水沖洗；干燥的條件為100℃-150℃烘干10-60min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的包埋銀納米顆粒的多孔玻璃微球SERS基底的應(yīng)用方法，其特征在于該基底能顯著增強羅丹明和苯甲酸的Raman信號。