[發明專利]R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇及其酯的合成

無效

• 申請號: 201410534055.0
• 申請日: 2014-10-12
• 公開（公告）號: CN104311392A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 王同俊
• 申請（專利權）人: 王同俊
• 主分類號: C07C33/20
• 分類號: C07C33/20;C07C29/09;C07C69/157;C07C67/03
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• 代理人: 暫無信息

1.R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇及其酯的合成方法，其特征在于其步驟如下：1）在二氯甲烷中按1:1-1.2:1-1.2:0.01-0.05的比例依次加入有機酸，對氯苯酚，DCC，DMAP，常溫攪拌反應，點板檢測反應結束后，過濾、濃縮、過柱得純對氯苯酚酯作為酰基供體待用；2）在甲苯溶劑中，按1:1-1.5的比例加入1-(3,4-二甲基苯基)乙醇和純化后的對氯苯酚酯，再按1-(3,4-二甲基苯基)乙醇質量分數5%-20%的比例加入脂肪酶CRL和處理后的酸性樹脂；將體系放到35-70℃的搖床中進行反應；反應一定時間后，可以檢測1-(3,4-二甲基苯基)乙醇及其酯的合成完全消失，完全轉化為R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇酯，且產品的光學純度大于99%；反應后的產物進行過濾、濃縮、過柱層析可得純R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇酯；3）步驟2中所得純R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇酯加入到10倍體積的醇和LiOH（濃度為1mol/L）混合溶液中進行水解，醇與LiOH的體積比為1:1；加熱回流一定時間后，可以檢測R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇酯完全消失，轉化為R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇；最終體系用二氯甲烷進行多次萃取，分液后，合并二氯甲烷，進行干燥、濃縮后，得R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇。

2.根據權利要求1所述，光學純R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇及其酯的合成方法，其特征在于步驟2）中所述的生物拆分催化劑有脂肪酶CRL，消旋催化劑為酸性樹脂CD550。

3.根據權利要求1所述，光學純R-1-(3,4-二甲基苯基)乙醇及其酯的合成方法，其特征在于步驟3）中所用的水解R-1-苯乙醇酯所用的堿為LiOH溶液。