[發明專利]一種利用循環流化床反應器生產碳化鈦粉的方法

無效

• 申請號: 201410533761.3
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104310398A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 馬林轉;郭俊明;黃超;劉天成
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種利用循環流化床反應器生產碳化鈦粉的方法，屬于化學材料加工與制造領域。

背景技術

碳化鈦是典型的過渡金屬碳化物。它的鍵型是由離子鍵、共價鍵和金屬鍵混合在同一晶體結構中，因此碳化鈦具有許多獨特的性能。晶體的結構決定了碳化鈦具有高硬度、高熔點、耐磨損以及導電性等基本特征。同時由于碳化鈦與某些金屬具有良好的潤濕性，它的產品在機械、電子、化工、環境保護、聚變反應堆、國防工業等許多領域都得到廣泛的應用。

公開號為CN101734660A公開了一種用真空碳熱還原法制備碳化鈦粉，該方法采用真空冶金的方法，以TiO₂和碳為原料，鈦白粉和碳粉的質量比為20:9經破碎，壓塊后進入真空爐內，以10~15℃/min的升溫速率加熱至1300~1600℃，保溫2~10小時，爐內壓力為10~100Pa，使物料發生真空碳熱還原反應,，得超細碳化鈦粉。

公開號為CN1135457公開了一種自蔓延高溫合成－化學反應爐制備碳化鈦微粉的方法。該法先將中間化合物TiO_0.5+0.5C混合物模壓成型后置于(Ti+C)混合物的內部，然后在常溫常壓惰性氣體保護下置于自蔓延高溫合成-化學反應爐中，點火燃燒，使外層的(Ti+C)快速反應生成粒徑20~80μm的TiC產品,并同時利用外層物系放出反應熱使內層的TiO_0.5+0.5C快速反應生成粒徑<10μm的TiC產品，可同時滿足產業部門對不同粒徑TiC磨料的要求。

公開號為CN103193231A公開了一種制備更加純凈的碳化鈦或碳氮化鈦的方法。該方法包括如下步驟：a、將鈦白粉與含碳原料磨細并混合均勻；b、將步驟a磨細并混合均勻后的混合料與結合劑配料并混合均勻，然后通過成球機成球；c、將步驟b成球后的球狀物料送入碳化爐進行碳化處理，通過控制碳化氣氛得到碳化鈦或碳氮化鈦粗品；d、將碳化鈦或碳氮化鈦粗品磨細，然后除雜，得到碳化鈦或碳氮化鈦產品。該發明方法充分利用了現有鈦白粉資源，提高產品碳化鈦或碳氮化鈦的純度，提高鈦白粉的附加值，容易形成規模生產，產業化前景較好。

上述可以看出，制備碳化鈦粉末的方法已經有很多種，但是在很多方面還存在一些問題，如現有的制備方法中，反應溫度較高，甚至高達2000℃，因此對設備的要求高，損耗大；其次，所制備的碳化鈦粉末的產量較低，難以達到批量生產的效果；另一方面，現有方法對反應產生的殘渣沒有合理的回收利用途徑，會給環境造成很大的污染，而且由于鈦屬于稀有金屬，一定程度上也造成了很大的資源浪費。

探索一種高效節能的方法，制備出粒度分布均勻，顆粒團聚小，純度高，近化學計量的碳化鈦粉已成為國內外研究關注的熱點。

本發明采用循環流化床反應器生產碳化鈦粉，避免了常見生產碳化鈦粉的缺點，得到了優質的碳化鈦粉，同時提高了碳化鈦粉的質量。降低了碳化鈦的生產成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種生產碳化鈦粉末的方法，利用循環流化床反應器循環流動的基本原理，有效提高碳化鈦粉的產量與質量，同時提高原料的使用率，降低生產成本。

本發明中所涉及的反應原理方程式為：

????????TiCl_4?(g)??+??2Mg?(g)??=??Ti??+??2MgCl₂

????????Ti??+??CH₄?(g)??=??TiC??+??2H₂

本發明按以下步驟完成：

1、首先金屬鎂或鈉置入溫度為750~900℃的汽化反應器內，汽化后金屬利用惰性氣體從汽化反應器吹入到循環流化床反應器內；?

2、反應氣體CH₄以及TiCl₄加入到反應室溫度為900~1100℃的循環流化床反應器，與鎂或鈉蒸氣反應，其中CH₄、TiCl₄與金屬鎂的質量比為1:?9~12:?2~5；

3、待反應完全后，惰性氣體將含有碳化鈦的粉末產物從循環反應器中帶出并進入凈化器，凈化器用5-10wt%的pH為2~7的酸溶液充滿，以溶解所形成的金屬氯化物鹽和所有未反應的Mg、Na或TiCl₄。碳化鈦粉末在酸溶液中是不溶解的，因而留在凈化器的底部；