[發(fā)明專利]一種利用循環(huán)流化床反應(yīng)器生產(chǎn)碳化鈦粉的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410533761.3
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104310398A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬林轉(zhuǎn);郭俊明;黃超;劉天成
• 申請（專利權(quán)）人: 云南民族大學
• 主分類號: C01B31/30
• 分類號: C01B31/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用循環(huán)流化床反應(yīng)器生產(chǎn)碳化鈦粉的方法，屬于化學材料加工與制造領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳化鈦是典型的過渡金屬碳化物。它的鍵型是由離子鍵、共價鍵和金屬鍵混合在同一晶體結(jié)構(gòu)中，因此碳化鈦具有許多獨特的性能。晶體的結(jié)構(gòu)決定了碳化鈦具有高硬度、高熔點、耐磨損以及導(dǎo)電性等基本特征。同時由于碳化鈦與某些金屬具有良好的潤濕性，它的產(chǎn)品在機械、電子、化工、環(huán)境保護、聚變反應(yīng)堆、國防工業(yè)等許多領(lǐng)域都得到廣泛的應(yīng)用。

公開號為CN101734660A公開了一種用真空碳熱還原法制備碳化鈦粉，該方法采用真空冶金的方法，以TiO₂和碳為原料，鈦白粉和碳粉的質(zhì)量比為20:9經(jīng)破碎，壓塊后進入真空爐內(nèi)，以10~15℃/min的升溫速率加熱至1300~1600℃，保溫2~10小時，爐內(nèi)壓力為10~100Pa，使物料發(fā)生真空碳熱還原反應(yīng),，得超細碳化鈦粉。

公開號為CN1135457公開了一種自蔓延高溫合成－化學反應(yīng)爐制備碳化鈦微粉的方法。該法先將中間化合物TiO_0.5+0.5C混合物模壓成型后置于(Ti+C)混合物的內(nèi)部，然后在常溫常壓惰性氣體保護下置于自蔓延高溫合成-化學反應(yīng)爐中，點火燃燒，使外層的(Ti+C)快速反應(yīng)生成粒徑20~80μm的TiC產(chǎn)品,并同時利用外層物系放出反應(yīng)熱使內(nèi)層的TiO_0.5+0.5C快速反應(yīng)生成粒徑<10μm的TiC產(chǎn)品，可同時滿足產(chǎn)業(yè)部門對不同粒徑TiC磨料的要求。

公開號為CN103193231A公開了一種制備更加純凈的碳化鈦或碳氮化鈦的方法。該方法包括如下步驟：a、將鈦白粉與含碳原料磨細并混合均勻；b、將步驟a磨細并混合均勻后的混合料與結(jié)合劑配料并混合均勻，然后通過成球機成球；c、將步驟b成球后的球狀物料送入碳化爐進行碳化處理，通過控制碳化氣氛得到碳化鈦或碳氮化鈦粗品；d、將碳化鈦或碳氮化鈦粗品磨細，然后除雜，得到碳化鈦或碳氮化鈦產(chǎn)品。該發(fā)明方法充分利用了現(xiàn)有鈦白粉資源，提高產(chǎn)品碳化鈦或碳氮化鈦的純度，提高鈦白粉的附加值，容易形成規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)業(yè)化前景較好。

上述可以看出，制備碳化鈦粉末的方法已經(jīng)有很多種，但是在很多方面還存在一些問題，如現(xiàn)有的制備方法中，反應(yīng)溫度較高，甚至高達2000℃，因此對設(shè)備的要求高，損耗大；其次，所制備的碳化鈦粉末的產(chǎn)量較低，難以達到批量生產(chǎn)的效果；另一方面，現(xiàn)有方法對反應(yīng)產(chǎn)生的殘渣沒有合理的回收利用途徑，會給環(huán)境造成很大的污染，而且由于鈦屬于稀有金屬，一定程度上也造成了很大的資源浪費。

探索一種高效節(jié)能的方法，制備出粒度分布均勻，顆粒團聚小，純度高，近化學計量的碳化鈦粉已成為國內(nèi)外研究關(guān)注的熱點。

本發(fā)明采用循環(huán)流化床反應(yīng)器生產(chǎn)碳化鈦粉，避免了常見生產(chǎn)碳化鈦粉的缺點，得到了優(yōu)質(zhì)的碳化鈦粉，同時提高了碳化鈦粉的質(zhì)量。降低了碳化鈦的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)碳化鈦粉末的方法，利用循環(huán)流化床反應(yīng)器循環(huán)流動的基本原理，有效提高碳化鈦粉的產(chǎn)量與質(zhì)量，同時提高原料的使用率，降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明中所涉及的反應(yīng)原理方程式為：

????????TiCl_4?(g)??+??2Mg?(g)??=??Ti??+??2MgCl₂

????????Ti??+??CH₄?(g)??=??TiC??+??2H₂

本發(fā)明按以下步驟完成：

1、首先金屬鎂或鈉置入溫度為750~900℃的汽化反應(yīng)器內(nèi)，汽化后金屬利用惰性氣體從汽化反應(yīng)器吹入到循環(huán)流化床反應(yīng)器內(nèi)；?

2、反應(yīng)氣體CH₄以及TiCl₄加入到反應(yīng)室溫度為900~1100℃的循環(huán)流化床反應(yīng)器，與鎂或鈉蒸氣反應(yīng)，其中CH₄、TiCl₄與金屬鎂的質(zhì)量比為1:?9~12:?2~5；

3、待反應(yīng)完全后，惰性氣體將含有碳化鈦的粉末產(chǎn)物從循環(huán)反應(yīng)器中帶出并進入凈化器，凈化器用5-10wt%的pH為2~7的酸溶液充滿，以溶解所形成的金屬氯化物鹽和所有未反應(yīng)的Mg、Na或TiCl₄。碳化鈦粉末在酸溶液中是不溶解的，因而留在凈化器的底部；