[發明專利]黃帚橐吾提取物殺蟲劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410533333.0
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104336085A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 劉錦霞;李晶;李娜;丁品;杜文靜;張建軍;柳軍璽;邸多隆;武建榮
• 申請（專利權）人: 甘肅省科學院生物研究所
• 主分類號: A01N65/12
• 分類號: A01N65/12;A01P7/04
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張克勤

1.一種黃帚橐吾提取物殺蟲劑，其特征在于：它由主藥與助劑加工而成，其中主藥是黃帚橐吾提取復合物，其中萜類和生物堿類化合物的體積含量為86.3%。

2.根據權利要求1所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑，其特征在于：它為懸乳劑型，主藥與助劑按以下重量百分比計，主藥50%-75%、乳化劑3.0%-10%、分散劑0.1%-5.0%?、增稠劑0.2%-5.0%、防凍劑2.0%-8.0%、防腐劑0.1%-5.0%、消泡劑0.2%-5.0%，余量由水補足。

3.根據權利要求2所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑，其特征在于：所述乳化劑選自聚氧乙烯單硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙醇脂肪酸酯、三乙醇胺、聚甘油亞油酸一酯或新潔爾滅中的一種，或者選自質量比為2:1的十二烷基苯磺酸鈉和吐溫-80、質量比為3:2的十二烷基苯磺酸鈣和吐溫-20、質量比為2:1的十二烷基硫酸鈉和司盤-20的混合物。

4.根據權利要求2所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑，其特征在于：所述分散劑選自木質素磺酸鈣、二丁基萘磺酸鈉、油酸甲氨基乙基磺酸鈉、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、乙二胺四乙酸鈉、Terspense2500中的一種。

5.根據權利要求2所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑，其特征在于：所述增稠劑選自聚丙烯酰胺、羧甲基纖維素鈉、硅藻土、聚乙烯醇或可溶性淀粉中的一種，或者選自質量比為1:1的聚乙烯吡咯烷酮和硅酸鋁鎂的混合物；防凍劑選自乙二醇、丙二醇、三甘醇、尿素中的一種；防腐劑選自濃度為40%甲醛、苯甲酸鈉、濃度為5%尼泊金乙酯醇溶液中的一種；消泡劑選自聚醚改性硅、硅油、苯乙酸月桂醇酯中的一種；水為去離子水、中性自來水其中的一種。

6.根據權利要求1所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑，其特征在于：它為微囊劑型，主藥與助劑按以下重量百分比計，主藥80%-86%、囊材13.0%-19.9%、潤滑劑0.1-1.0%，加入占預制備總量的10倍體積量的固化劑、占預制備總量10.0-15.0倍的體積量的稀釋液，用成囊劑調節成囊體系pH值在4.0-4.5之間；其中，主藥為黃帚橐吾提取物中萜類和生物堿類化合物的體積含量為86.3%的丙酮飽和溶液。

7.根據權利要求6所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑，其特征在于：所述囊材是質量比為1:1的陽離子聚合物與陰離子聚合物的混合物，選自明膠和阿拉伯膠、海藻酸鈉和脫乙酰殼聚糖、海藻酸鈉和明膠、海藻酸鈉和聚賴氨酸、白蛋白和阿拉伯膠、聚乙二醇和玉米淀粉、羧甲基纖維素鈉和明膠、海藻酸鈉和白蛋白或者明膠和鄰苯二甲酸醋酸纖維素的混合物；成囊劑選自5%醋酸溶液、1.5%甲酸溶液、1.0%鹽酸溶液中的一種；稀釋液選用30-40℃的去離子水；固化劑選自37%甲醛溶液、2.5%戊二醛溶液、65%?Na₂SO₄溶液中的一種；潤滑劑選自玉米淀粉、改良淀粉、滑石粉中的一種。

8.權利要求2所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：首先將稱量好的主藥和乳化劑攪拌分散20分鐘，再在攪拌條件下依此加入分散劑、消泡劑、增稠劑和水于磨砂筒中，高速攪拌下預分散30min，再加入防凍劑攪拌分散10min，最后加入防腐劑再攪拌分散10min；最后加入物料比1：1的沙磨介質，沙磨介質選用玻璃珠，在高速攪拌下開始沙磨2.0h-3h,過濾除去沙磨介質，即得均勻不透明的黃帚橐吾提取物殺蟲懸乳劑。

9.權利要求6的所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：將主藥與等體積量的囊材中的陽離子聚合物水溶液共置于大于500ml的多口攪拌容器中，保持50℃，高速攪拌乳化20min,降低攪拌速度，勻速加入等量的囊材中的陰離子聚合物水溶液，再繼續高速攪拌20min,滴加成囊劑調節pH至4.0-4.5，加稀釋液，攪拌下將反應器溫度逐漸降至5℃以下，再用10%NaOH水溶液將pH調至9-11，加入5ml固化劑，慢速攪拌30min,緩慢升溫至50℃，繼續攪拌10-30min，既得目標樣品固化囊；將其用蒸餾水洗滌5次，10-15℃、2000r/min離心分離，離心沉淀物中加入潤滑劑，噴霧干燥，即得黃帚橐吾提取物微囊產品?。

10.權利要求8或9所述的黃帚橐吾提取物殺蟲劑的制備方法，其特征在于：黃帚橐吾提取物的制備方法如下，

（1）落霜后采集黃帚橐吾全草，水洗除塵，于110℃殺青10分鐘，晾干，粉碎，過20目篩，得黃帚橐吾全草粉碎物；

（2）將步驟（1）中得到的粉碎物與提取溶劑按1:1的質量體積比，共置于加塞的圓底燒瓶中,常溫下浸泡24h，在45℃、100Hz條件下超聲提取40min，靜置1h后，再在相同條件下超聲提取40min；第二次和第三次間隔60min；過濾，收集濾液；同法共提取三次，濾渣再用少量溶劑洗滌3次，過濾；提取溶劑為95%乙醇、90%乙醇或80%甲醇中的一種；第二、三次提取時，提取溶劑減為第一次提取溶劑用量的2/3；?

（3）合并（2）中得到的所有濾液，過濾除雜，減壓回收溶劑即得。