[發明專利]一種人工田徑場地合成材料面層鹵代烴的測定方法

有效

• 申請號: 201410533241.2
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104359985A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 趙歷;陳燕文;覃毅磊;馮偉科;鐘少樞
• 申請（專利權）人: 廣東省東莞市質量監督檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 張月光

技術領域

本發明涉及有害氣體測定技術領域，具體涉及一種人工田徑場地合成材料面層鹵代烴的測定方法，更具體地涉及為一種通過氣相色譜-質譜法測定人工田徑場地合成材料面層鹵代烴的方法。

背景技術

目前國家標準GB/T?14833-2011《合成材料跑道面層》中對于其中的有害物質限量做了一定的推薦性限定，其中有害物質限量只包括了苯、甲苯和二甲苯總和、游離甲苯二異氰酸酯和重金屬，對于鹵代烴的限量和檢測方法并無涉及。

????我國目前已經是合成材料跑道生產和使用的大國，很多已經建成和正在建設體育場館地面的標準配置就是使用人工合成材料跑道，為了解這些設施安裝交付使用后的質量，使廣大人民群眾能夠在健康舒適、安全環保的環境中進行各項體育活動，進一步提高我國跑道用合成材料的產品質量，規范合成材料跑道的生產施工市場環境，建立健全相關科學檢測方法已成為我們的責任。

????本方法可以為運動場地材料的環保性的鑒定提供依據，為場地設施采購方選擇材料和驗收工程提供技術性參考，為人工田徑場地面層合成材料生產者提供技術升級的目標依據。通過制定本方法還可以推動相關生產行業的產業升級，改變目前無法可依的現狀，從源頭切實保障好田徑場地材料的安全環保性，維護廣大體育愛好者的特別是青少年兒童的身心健康。

發明內容

本發明的目的是提供一種靈敏度高、專屬性強、操作簡單、通用性強、適用性廣的人工田徑場地合成材料面層鹵代烴（二氯甲烷、?1，1－二氯乙烷、三氯甲烷、?1，1，1－三氯乙烷、1，2－二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、1，1，2－三氯乙烷）含量的氣相色譜-質譜測定法。

本發明的目的可以通過下列措施來實現：

一種人工田徑場地合成材料面層鹵代烴的測定方法，包括如下步驟：

S1.鹵代烴的釋放和采集：取一塊人工田徑場地合成材料，固化15天以上，然后在恒溫50~60℃、恒濕75~95%的環境艙中平衡24h來充分釋放出多種鹵代烴；用吸附管以≤1.0?L/min流量采集≧10min氣體樣品，

S2.鹵代烴的解吸和濃縮：將吸附管安裝在熱解析儀上，加熱，使有機蒸汽從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反，然后再以低流速快速解吸，經傳輸線進入氣相色譜—質譜儀；

?S3.解吸出的鹵代烴經傳輸線隨惰性載氣進入氣相色譜儀中，經色譜柱分離后用質譜儀以外標法定量測定。

?現有技術中對于鹵代烴的檢測多是針對水、土壤以及涂料，而本發明是針對人工田徑場地合成材料。因為檢測對象的不同，本發明首先要克服的困難是如何將人工田徑場地合成材料中的鹵代烴充分釋放出來，并充分的進行采集和濃縮，然后才能使用氣相色譜—質譜技術進行精確測定?，F有技術在檢測水、土壤以及涂料中的鹵代烴之前，很少對檢測樣品進行合適的處理，從而才造成了最后檢測結果的不精確。

本發明通過大量探索性研究發現，人工田徑場地合成材料中鹵代烴含量與材料的固化時間、溫度和濕度有較大相關性，具體表現為：1.在合成材料施工完成后，伴隨著溶劑的揮發，鹵代烴含量隨時間成漸次降低的趨勢，含量下降趨勢延續至固化完成后較長一段時間，隨后進入鹵代烴釋放的穩定期；2.固化完成后的合成材料跑道釋放的鹵代烴檢測數據與氣候艙溫度成正相關；3.氣候艙濕度的增加會伴隨著鹵代烴釋放量的非線性增加。因此，在固化15天以上，然后在恒溫50~60℃、恒濕75~95%的環境艙中平衡24h后，合成材料才能充分釋放出多種鹵代烴。

鹵代烴釋放出來之后，必須采用有效的方法將其收集和濃縮，才可以精確測定。經過研究發現，吸附管比較適合收集釋放出來的鹵代氫，優選地，在采用低流量（≤1.0?L/min）、長時間（≥10min）進行樣品采集，可以保證樣品的采集均勻性和代表性。更優選地，吸附管的吸附流量為0.5?L/min，優選的采集時間為10~20min。

優選地，所述氣相色譜-質譜儀檢測技術中，色譜柱為（5%苯基）95%甲基聚硅氧烷毛細管柱；柱箱采用程序升溫；載氣高純氦氣（He）；熱解析儀分流比可調。采樣后的吸附管經加熱后，解吸出鹵代烴，待測樣品隨惰性載氣進入氣相色譜儀中，經色譜柱分離后用質譜儀測定，以選擇離子定量。

????優選地，所述程序升溫過程為：初始溫度30℃保持12min，再以10℃/min升溫至150℃保持2min，30℃/min升溫至180℃保持1min。采用柱箱程序升溫，可以將二氯甲烷、?1，1－二氯乙烷、三氯甲烷、1，1，1－三氯乙烷、1，2－二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、1，1，2－三氯乙烷有效分離。