[發(fā)明專利]一種銅鎳合金納米粒子的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410532942.4
• 申請(qǐng)日: 2014-10-11
• 公開（公告）號(hào): CN105562701A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜煒;張朋;李平云;李鳳生;王玉姣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國(guó)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種配位分解法制備納米粒子的方法，尤其是涉及一種銅鎳合金納米 粒子的制備方法。

背景技術(shù)

由于納米材料自身的一些特殊性能而日益成為高技術(shù)含量領(lǐng)域競(jìng)爭(zhēng)的制高點(diǎn)，在 功能涂層材料、環(huán)境材料、生物技術(shù)領(lǐng)域、新能源材料、以及高性能電子材料等領(lǐng)域 發(fā)揮著無(wú)可替代的重要作用。其中，納米雙金屬材料由于其結(jié)構(gòu)及其粒徑尺寸不同于 塊狀合金材料而在磁、電、抗腐蝕、催化等領(lǐng)域表現(xiàn)出非常優(yōu)異的性質(zhì)，已經(jīng)成為最 近幾十年來(lái)納米材料領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。

目前，制備銅鎳合金納米粒子的方法主要機(jī)械球磨法和液相法。其中機(jī)械球磨法 是利用球磨機(jī)的高速轉(zhuǎn)動(dòng)或震蕩使氧化鋯硬球?qū)υ习l(fā)生強(qiáng)烈的撞擊、球磨或攪拌， 從而把銅和鎳微型粒子粉碎成納米粒的顆粒的方法。但是這種方法能耗高，效率很低， 且制備的銅鎳合金納米粒子粒徑較大，分布不均勻。液相法是利用還原劑在特殊的條 件下使Cu²⁺和Ni²⁺還原為零價(jià)的銅和鎳粉。例如趙東宇等(中國(guó)發(fā)明專利，CN 101745645A，液相法制備納米銅鎳合金的方法)以乙酸鎳和硫酸銅為原料，1,2-丙二 醇為還原劑，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下制備出了納米銅鎳合金粒子，但是這種方法過(guò)程復(fù)雜， 操作不方便，可行性差，而且制備過(guò)程中使用到了氫氧化鈉腐蝕性原料，不利于環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種配位分解法制備銅鎳合金納米粒子的方法，以克服現(xiàn) 有復(fù)雜合成技術(shù)能耗大、流程復(fù)雜的不足。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是：一種銅鎳合金納米粒子的制備方法，包括以 下步驟：

1.混合液的配制

選用水作為溶劑，將三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳、配位劑、分散劑依次加入到 水中，配位劑為葡萄糖、蔗糖或淀粉中的任意一種，磁力攪拌直至完全溶解，得到澄 清的混合液；

2.干燥

將上述混合溶液置于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠；

3.煅燒

將干凝膠放在通有保護(hù)氣的管式爐中進(jìn)行煅燒。

步驟1中所述的三水合硝酸銅和六水合硝酸鎳的摩爾比為1:1，三水合硝酸銅溶液的 摩爾濃度為0.02-0.04mol/L；三水合硝酸銅與配位劑的摩爾比為1:0.5-1:4；分散劑為 十二烷基硫酸鈉，三水合硝酸銅與分散劑的摩爾比為1:1-1:2。

步驟2中所述的干燥時(shí)間溫度為160-180℃。

步驟3中所述的保護(hù)氣為氬氣，氬氣流量為10-20ml/min；煅燒溫度為500-700℃，煅 燒時(shí)間為2-5小時(shí)，升溫速率為，10-15℃/min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于；

1本發(fā)明克服了現(xiàn)有合成技術(shù)能耗大、對(duì)設(shè)備要求高、污染大的缺點(diǎn)，具有原料 易得，設(shè)備工藝簡(jiǎn)單，高效快速，產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

2本發(fā)明配位劑選擇的是一些廉價(jià)無(wú)毒性的糖類，初期反應(yīng)條件溫和，實(shí)驗(yàn)過(guò)程 中不出現(xiàn)對(duì)環(huán)境有影響的有毒氣體。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中銅鎳合金納米粒子的透射電鏡圖(a)和選區(qū)電子衍射 圖(b)。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中銅鎳合金納米粒子的X射線衍射圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。