[發明專利]一種測定硼酸硼砂的顯色劑及檢測試紙的制備方法

在審

• 申請號: 201410532440.1
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104297234A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 趙廣宇;焦萬麗;陳金輝
• 申請（專利權）人: 北京華益精點生物技術有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種測定硼酸硼砂的顯色劑及利用該顯色劑制備檢測試紙的制備方法。

背景技術

GB/T21918-2008《食品中硼酸的測定》第一法為乙基己二醇-三氯甲烷姜黃比色法，其中顯色劑為姜黃素。目前公開的文獻中主要采用的也為姜黃比色法，如王朝瑾，蔡桂妹等人在《理化檢驗(化學分冊)》2012年第07期第48卷中公開發表的《硼酸檢測試紙的研制》、廖惠玲，陳德云等在《中國衛生檢驗雜志》2003年第02期公開發表的《改良“姜黃試紙法”快速測定食品中的硼砂和硼酸》、余明池，胡恩航在《安徽預防雜志》2010年第1期中公開發表的《姜黃試紙法定性測定食品中硼砂硼酸實驗分析》等文中采用的方法均為姜黃試紙法測定食品中硼酸硼砂。盧新，朱志輝發表的專利《食品中硼砂及硼酸的快速檢測試紙》，目前市售的硼酸硼砂檢測試紙，如德國MN公司的硼酸和硼酸鹽快速定性測試紙、智云達食品安全硼酸硼砂快速檢測盒、天河綠洲硼砂快速檢測試紙等產品采用的均為姜黃試紙法或者在此方法基礎上改進的方法。傳統的姜黃試紙法需要對樣品的浸泡液調節其pH值至3以下，改進后的方法無需調節樣品浸泡液的pH值，但是改進前后均需將顯色后的試紙吹干或者晾干后觀察其顏色，因此測定時間較長，操作較為繁瑣，靈敏度也較小。文獻也有報道用甲亞胺-H酸法測定硼的，但此方法檢測時間較長，靈敏度還不足夠高。

發明內容

本發明提供了一種測定硼酸硼砂的顯色劑及檢測試紙的制備方法，檢測者在使用時無需配制樣品標準溶液，只需對樣品進行簡單的預處理，然后進行樣品檢測即可實現對待測樣品的硼酸硼砂指標進行快速、便捷、準確度較高的半定量分析結果，大大提高檢測效率。

一種測定硼酸硼砂的顯色劑的制備方法，，其制備過程如下

第一步：取5～12g的1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸一鈉鹽于500mL的純水中，30～50℃環境中超聲至完全溶解；

第二步：恢復至室溫后，加入8％～12％的氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值，使其pH在7～10，再加入鹽酸調節溶液的pH值為1～3；

第三步：然后稱取5～10g鄰香蘭素于另一容器中，加入無水乙醇使其完全溶解，再與調節過pH值的溶液混合均勻，30～50℃環境中水浴，再靜置過夜；

第四步：對靜置后的試劑進行離心處理，棄去上清，并對離心得到的產物使用乙醇進行多次的洗滌，收集沉淀物，然后將其烘干、壓碎制成3-甲氧基-甲亞胺H干粉試劑。

一種檢測試紙的制備方法，其制備過程如下

第一步：稱取3-甲氧基-甲亞胺H?0.2～2g，氫氧化鈉0.1～1g，抗壞血酸0.1～0.5g，曲拉通1～5g，聚乙二醇0.5～4g，乙酸1～10mL，乙酸銨8～20g，鹽酸5～10mL，EDTA0.1％～1％，酒石酸0.2～5g制成溶液試劑；

第二步：將大張吸水紙浸入等體積的上述試劑中，全部浸透5～10分鐘后立即送入60～80℃的烘箱中烘干。

第三步：將試紙剪切成0.5×0.5厘米的小塊。

有益效果：

1、本發明克服了現有檢測食品中硼酸硼砂試紙操作不夠簡捷，測試時間長，靈敏度低等缺點，只需對樣品進行最簡單的前處理，無需調節處理液的pH值，試紙可以幾秒內顯色，無需將試紙晾干或者進行吹干處理即可與比色卡進行比對，讀取測試數值。與甲亞胺-H酸法相比，顯色劑的溶解性更好，檢測時間也更短，靈敏度也更高。

2、本發明所采用的反應原理與現有硼酸硼砂檢測試紙的反應原理不同，現有試紙的反應原理為：酸與姜黃混合生成質子化姜黃與硼酸反應生成紅色產物；本發明的反應原理為：在一定pH的乙酸緩沖體系中，硼與3-甲氧基-甲亞胺H反應生成黃色絡合物，呈色與硼的濃度成正比?，F有方法的最小檢出量最小為1g/L，而本發明所采用的方法的最小檢出至少為50mg/L，因此本發明的靈敏度更高；此外，現有方法的試紙檢測后需要將試紙晾干或者用電吹風吹干，操作不方便，且耗時較長，至少需要5-10分鐘，而本發明只需要幾秒鐘至幾十秒即可顯色，1-3分鐘即可顯色完全，因此檢測時間更短；在樣品前處理時只需要浸泡一步操作即可，無需調節浸泡液的pH值等操作，比現有方法更便捷，同時也節約了相應的試劑，污染也就更小。

具體實施方式

本發明提供了一種測定硼酸硼砂的顯色劑的制備方法，其制備過程如下

第一步：取5～12g的1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸一鈉鹽于500mL的純水中，30～50℃環境中超聲至完全溶解；