[發明專利]抗氧化聚醚多元醇及其制備方法

在審

• 申請號: 201410532432.7
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104311813A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 耿佃勇;荊曉東;賈飛;董偉
• 申請（專利權）人: 淄博德信聯邦化學工業有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G65/26
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明屬于聚醚合成技術領域，具體涉及一種抗氧化聚醚多元醇及其制備方法。

背景技術

當前市場聚醚多元醇抗氧化性能主要是通過添加抗氧劑實現的。在一定程度上，聚醚多元醇中的抗氧劑含量越高，抗氧化效果越好。但抗氧劑對聚醚多元醇的某些特性有不良影響，如降低聚醚多元醇的儲存期，改變某些化學性質等。因此在保證聚醚多元醇質量的前提下，應盡可能少用抗氧劑而達到抗氧化效果。反應型抗氧化聚醚常作為單體鍵被合成到聚合物鏈中，對制品物性影響小且抗氧化效果持久。

發明內容

本發明的目的是提供一種抗氧化聚醚多元醇，具有較好的抗氧化效果，減少了抗氧劑的使用量；本發明同時提供了抗氧化聚醚多元醇的制備方法，科學合理、簡單易行。

本發明所述的抗氧化聚醚多元醇，由如下重量份數的原料制成：

所述的起始劑為鄰苯二胺和山梨醇，鄰苯二胺和山梨醇的質量比為3-1:1。

所述的催化劑為堿金屬催化劑或磷腈類催化劑。

所述的堿金屬催化劑為氫氧化鉀。

所述的磷腈類催化劑為六氯環三磷腈。

本發明所述的抗氧化聚醚多元醇的制備方法是將起始劑與催化劑溶解至均相，置換，升溫，滴入環氧丙烷、環氧乙烷反應制得粗聚醚；粗聚醚經水洗、中和、吸附、干燥、過濾制得成品聚醚。

所述的溶解溫度為40-70℃。

所述的反應溫度為85-115℃。

所述的反應時間為18-25h。

本發明是起始劑采用鄰苯二胺和山梨醇在堿性條件下與氧化烯烴類物質通過開環聚合制成一種抗氧化聚醚。

本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：

本發明制備的聚醚多元醇具有較好的抗氧化效果，減少了抗氧劑的使用量，減化了生產步驟，增加了效益，所用原料來源廣泛；制備方法科學合理，簡單可行。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步描述。所用原料均為市售產品。

實施例1

(1)準確稱取100g鄰苯二胺、100g山梨醇與1.1g氫氧化鉀催化劑，移入3L反應釜中。

(2)啟動攪拌，氮氣置換6次，緩慢升溫至40℃溶解至均相。

(3)繼續升溫至85℃，緩慢滴入15g環氧丙烷后停止進料。

(4)待反應開始后，采用連續進料方式加入剩余97g環氧丙烷，105℃熟化7h后，采用連續進料方式加入238g環氧乙烷，制得粗聚醚。反應溫度為85℃，反應25h，控制反應壓力＜0.2MPa。

(5)將粗聚醚降溫至85℃，加入水與磷酸，調至pH：7.0。

(6)加入硅酸鎂或硅酸鋁進行吸附，升溫至110℃通氮氣抽真空去水，循環過濾制得成品聚醚。

成品指標：羥值402.4mgKOH/g，酸值0.037mgKOH/g，水分0.041％，鉀離子5ppm,色值50(APHA)，pH?7.2。

實施例2

(1)準確稱取400g鄰苯二胺、200g山梨醇與3g六氯環三磷腈，移入5L反應釜中。

(2)啟動攪拌，氮氣置換8次，緩慢升溫至70℃溶解至均相。

(3)繼續升溫至85℃，緩慢滴入20g環氧丙烷后停止進料。

(4)待反應開始后，采用連續進料方式加入剩余500g環氧丙烷，105℃熟化7h后，采用連續進料方式加入1100g環氧乙烷，制得聚醚。反應溫度為100℃，反應18h，控制反應壓力＜0.2MPa。

(5)將粗聚醚降溫至85℃，加入水與磷酸，調至pH：7.0。

(6)加入硅酸鎂或硅酸鋁進行吸附，升溫至110℃通氮氣抽真空去水，循環過濾制得成品聚醚。

成品指標：羥值405.5mgKOH/g，酸值0.016mgKOH/g，水分0.026％，鉀離子2ppm,色值50(APHA)，pH?7.6。

實施例3

(1)準確稱取300g鄰苯二胺、100g山梨醇與5g六氯環三磷腈，移入5L反應釜中。

(2)啟動攪拌，氮氣置換10次，緩慢升溫至60℃溶解至均相。

(3)繼續升溫至85℃，緩慢滴入20g環氧丙烷后停止進料。

(4)待反應開始后，采用連續進料方式加入剩余332g環氧丙烷，105℃熟化7h后，采用連續進料方式加入748g環氧乙烷，制得聚醚。反應溫度為115℃，反應20h，控制反應壓力＜0.2MPa。

(5)將粗聚醚降溫至85℃，加入水與磷酸，調至pH：7.0。