[發明專利]一種醋酸芐酯催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201410531960.0
• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104275195A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 蔣明
• 申請（專利權）人: 江蘇常州酞青新材料科技有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;C07C67/035;C07C69/157
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種醋酸芐酯催化劑的制備方法。

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背景技術

目前國內生產加工醋酸芐酯的方法包含：1?芐醇與醋酸直接脫水加工合成制得，該技術成熟度高，環境污染小，生產便捷性高，是一般中小企業常用的工業技術方法；2?芐氯與醋酸鈉合成醋酸芐酯法，這個方法比較適用于生產氯芐廠家，生產穩定性高，成本低廉，唯一缺陷是這個方法會副產大量的氯化鈉；3?甲苯與醋酸直接氧化酯化獲得，這一方案，技術難度相對較高，特別是催化劑的選擇和使用難度較高，常見的催化體系如下：

A)???含硒氧化物，這一催化體系只需要將催化劑和甲苯、醋酸直接加入，常溫混合即可獲得醋酸芐酯目標化合物，生產便捷性高，產品收率好，是一種較為成熟的工藝方法。但是，由于含硒氧化物作為催化劑，用量高，硒回收難度大，催化劑單位成本高，因此工業上難以大規模實施。

B)???以硝酸鈰銨為催化劑，直接催化甲苯和醋酸制備醋酸芐酯工藝技術，是目前工業上關注的工業技術，這種技術方法，催化劑處于近似多相催化氧化，具有催化活性高，產品得率較高等優點。但是這一技術方案，催化劑耗費量大，催化劑與產物分離及回收難度高，因此以這種工藝方法生產加工制造，技術成本始終居高不下，難以產業化。

尋找一種可以直接和產物分離，催化氧化效率高，產品選擇性好的催化體系是醋酸芐酯工業技術開發的關鍵領域。

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發明內容

本發明的目的是解決上述提出的問題，提供一種催化氧化甲苯，直接合成醋酸芐酯的技術方法，以便推進甲苯在醋酸作用下，直接催化氧化，直接生產加工醋酸芐酯，并推動這一技術領域產業升級與產品工藝技術的結構優化。

????本發明的目的是以如下方式實現的：一種醋酸芐酯催化劑的制備方法，包括以下步驟：

??A、以含量大于99%二氧化硅為載體材料，制成顆粒直徑在1.0--3.5mm的球形顆粒，并以此作為載體材料；

??B、使用6-8%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸漬載體材料1-2小時；

??C、用氫氣還原，還原條件：氫氣壓力>0.5MPa，溫度>60℃，直到還原徹底；

??D、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸漬1小時后，再使用2%醋酸銅水溶液浸漬，100℃干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件：氫氣壓力0.2-0.8MPa，常溫還原24小時即可；

????E、用5-12%醋酸鉀溶液浸漬二次還原產物，浸漬結束后使用不高于140℃干空氣干燥，即可獲得本發明用催化劑。

本發明的優點：本發明采用石化工業中的甲苯直接生產加工醋酸芐酯，與傳統催化體系相比，本發明催化體系是多相催化，原料、產物與催化劑分離容易，催化劑壽命長，時空收率大于485g醋酸芐酯/cm3Cat.h，適合于工業化裝置生產，可以提升裝置的緊密度，降低產品單位成本，改善了原有工業技術的環境性差、產品收率低、催化劑成本高等種種不足，具有良好的產業化前景。

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具體實施方式：

??一種醋酸芐酯催化劑的制備方法，包括以下步驟：

??A、以含量大于99%二氧化硅為載體材料，制成顆粒直徑在1.0--3.5mm的球形顆粒，并以此作為載體材料；

??B、使用6-8%氯化鈀和0.16%硝酸鈰溶液浸漬載體材料1-2小時；

??C、用氫氣還原，還原條件：氫氣壓力>0.5MPa，溫度>60℃，直到還原徹底；

??D、使用2-4%鋅酸鈉水溶液浸漬1小時后，再使用2%醋酸銅水溶液浸漬，100℃干燥后，使用氫氣二次還原，還原條件：氫氣壓力0.2-0.8MPa，常溫還原24小時即可；

E、用5-12%醋酸鉀溶液浸漬二次還原產物，浸漬結束后使用不高于140℃干空氣干燥，即可獲得本發明用催化劑。

以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。