[發(fā)明專利]一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法

無效

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• 申請日: 2014-10-11
• 公開（公告）號: CN104355971A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設計）人: 蔣明
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇常州酞青新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/36
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技術領域

本發(fā)明涉及一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法。

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背景技術

目前國內(nèi)乙二醇苯醚合成方法一般都采用環(huán)氧丙烷和二乙二醇苯醚直接催化合成獲得，使用這種合成方法，難免會存在微量二乙二醇苯醚雜質(zhì)，工業(yè)上為降低微量二乙二醇苯醚的工藝方法主要是使用減壓精餾的方法，盡可能的除去乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚，常見的一級品乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚含量要求低于0.1%，采用普通減壓精餾方法，不僅能耗高，而且對生產(chǎn)技術要求也較高，為解決這一技術難題，國內(nèi)許多乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)都投入了很多的技術研究力量，但由于乙二醇苯醚中微量二乙二醇苯醚含量進一步降低，難度較大，一直困擾國內(nèi)乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量問題。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決上述背景技術中的技術問題，提供了一種采用吸附分離的技術方案，為徹底解決乙二醇苯醚產(chǎn)品中二乙二醇苯醚含量問題提出了便捷的解決之道。

??本發(fā)明的目的是以如下方式實現(xiàn)的：一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分離材料（A）在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚（B），使原高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低；

??更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，合成的吸附分離材料（A）包括：

??（1）使用凝膠溫度在75℃以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成0.06%高分子溶液，將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水用量的5-9%；

??（2）使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；

??（3）異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1.5℃緩慢升溫到60-65℃，當溫度達到65℃即保溫老化3小時；

??（4）老化結(jié)束后，采用升溫凝膠,過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等雜質(zhì)，將過濾得到的固體材料在不高于140℃條件下干燥10-12小時即可；

??更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，富集乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚過程（B），將吸附分離材料（A）常溫下直接投入乙二醇苯醚中，其用量為乙二醇苯醚質(zhì)量的1.5-2.5%；

??更進一步的優(yōu)化方案是，上述的一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，吸附分離材料（A）可以重復使用，重復使用前需要用等質(zhì)量的甲苯溶液洗滌后，經(jīng)過不高于140℃干燥即可。

??本發(fā)明的優(yōu)點：本發(fā)明對現(xiàn)有乙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過程中的二乙二醇苯醚含量的控制技術進行了改進，解決了微量二乙二醇苯醚的控制技術問題，使得通過普通精餾難以獲得的二乙二醇苯醚含量低于800ppm的精制純化過程變得簡便易行，生產(chǎn)加工過程成本低廉，精制能耗低，適合乙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設備與技術條件，獲得高質(zhì)量的乙二醇苯醚產(chǎn)品。

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具體實施方式：

???一種乙二醇苯醚精制過程中二乙二醇苯醚的去除方法，使用合成的吸附分離材料（A）在乙二醇苯醚中分散等處理，富集乙二醇苯醚中的二乙二醇苯醚（B），使原高含量二乙二醇苯醚的乙二醇苯醚得到降低；合成的吸附分離材料（A）包括：

??（1）使用凝膠溫度在75℃以上的羥丙甲基纖維素，使用常溫去離子水配置成0.06%高分子溶液，將細度小于600目的碳酸鈣分散在此高分子溶液中，碳酸鈣的用量為去離子水用量的5-9%；

??（2）使用質(zhì)量濃度不高于7%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與碳酸鈣等摩爾量的比例加入到前述溶膠中；

??（3）異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過1.5℃緩慢升溫到60-65℃，當溫度達到65℃即保溫老化3小時；

??（4）老化結(jié)束后，采用升溫凝膠,過濾，常溫去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等雜質(zhì)。將過濾得到的固體材料在不高于140℃條件下干燥10-12小時即可；富集乙二醇苯醚中二乙二醇苯醚過程（B），將吸附分離材料（A）常溫下直接投入乙二醇苯醚中，其用量為乙二醇苯醚質(zhì)量的1.5-2.5%；吸附分離材料（A）可以重復使用，重復使用前需要用等質(zhì)量的甲苯溶液洗滌后，經(jīng)過不高于140℃干燥即可。

??實施范例1

??A?吸附分離劑制備工藝

??原材料及控制條件：