[發明專利]一種核殼式氧化石墨烯/銀復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410531162.8
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104399415A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 常立民;陳少娜;趙媛媛
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J31/26
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 石岱

1.一種核殼式氧化石墨烯/銀復合材料的制備方法，其特征在于，制備方法步驟如下：

1）、預氧化石墨粉的制備：

將總質量為10克的過硫酸鉀和五氧化二磷按1:1~1:10的比例加入到5~50毫升的濃硫酸中，接著再向其中加入2~30克的石墨粉，然后攪拌，將溶液攪拌均勻后，置于50~90℃的油浴中反應1~48小時，然后取出并用超純水洗至中性后抽濾得到預氧化石墨粉，室溫干燥24小時，備用；

????2）、尺寸可控氧化石墨烯的制備：

?????取步驟1）中得到的預氧化石墨粉1~10克，將其加入到20~200毫升的濃硫酸中冰浴20分鐘，然后在攪拌下緩慢加入6~60克的高錳酸鉀，繼續反應2~20小時；待反應完畢后，將其移入已經控溫為35℃的油浴中，在磁力攪拌器下劇烈攪拌2~48小時后，接著加入100~1000毫升的超純水，并保持高溫98℃下反應15~240分鐘；然后攪拌冷卻到室溫，再緩慢向溶液中加入1~20毫升的雙氧水，然后抽濾，將抽濾后得到的尺寸可控氧化石墨烯用稀鹽酸進行洗滌去除雜質，最后用超純水洗滌產物并反復抽濾至中性，干燥后備用；

3）、表面修飾羧基的氧化石墨烯片層結構的制備：

?????首先取步驟2）得到的尺寸可控氧化石墨烯50~500毫克置于50~500毫升的超純水，中并放入超聲機中超聲分散1~4小時，待超聲分散均勻后，再向其溶液中加入5~10克的固態氫氧化鈉，完全溶解后再向溶液中加入5~10克的次氯酸鉀，待次氯酸鉀溶解后再將溶液置于超聲機中超聲4~24小時，得到的表面修飾羧基的氧化石墨烯最后用乙醇洗至中性后真空干燥備用；

4）、銀粒子的制備方法：

?????首先，分別配置1~10M的硝酸銀及聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后向溶液中加入10~100毫升的超純水，室溫下進行磁力攪拌10分鐘，然后將10ml濃度為1~10M的抗壞血酸溶液快速加入攪拌的混合溶液中，溶液很快變成銀灰色，待15分鐘后，停止反應，離心分離得到產物銀粒子真空干燥備用；

5）、表面修飾氨基化的銀粒子的制備：

?????取步驟4）制備的銀粒子0.5~3克，將其置于10~200毫升的乙醇和超純水比例為1:1~10:1的混合溶液中，超聲分散使其溶解于混合溶液中，然后將其得到的混合溶液在氮氣保護下加入0.5~10毫升的氨基硅烷試劑，室溫下反應24小時，即得到表面修飾氨基化的銀粒子，備用；

6）、核殼式氧化石墨烯/銀復合材料的制備：

取步驟5）制備的表面修飾氨基的銀粒子30~100毫克，置于40~100毫升的超純水中，然后將溶液超聲分散30分鐘，待用；再取5~50毫克步驟3）制得的表面修飾羧基的氧化石墨烯分散在60~200毫升的超純水中，并將溶液超聲分散2小時后加入到上述待用溶液中，并攪拌下加入總質量為200~500毫克的混合比例為1:1的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基丁二酰亞胺，反應10~48小時，得到產物再用超純水洗5次后真空干燥即得。