[發明專利]一種無氨氮參與的磷酸鑭鈰鋱制備方法

有效

• 申請號: 201410530074.6
• 申請日: 2014-10-10
• 公開（公告）號: CN104326466A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 付金彪;王金平;李來超
• 申請（專利權）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 李寧

技術領域

本發明涉及一種無氨氮參與的磷酸鑭鈰鋱制備方法。?

背景技術

磷酸鑭鈰鋱是三基色熒光粉重要發光材料之一，大多數磷酸鑭鈰鋱制備方法，磷酸氫二銨或磷酸與稀土氯化物混合在一起反應，采用反沉方式，磷酸溶液作為底水，用氨水調節pH，稀土混合溶液加入到底水中，再用氨水慢慢調整其酸度至合適的pH值，直至反應完全，然后灼燒成品，但是該工藝會產生大量的氨氮廢水，隨著《稀土工業污染物排放標準》（GB?26451-2011）的實施，廢水處理面臨著一項巨大的難題，處理成本高，大部分企業已停止使用氨氮試劑，另外制備過程pH值控制也不準確，只能控制在某一范圍內。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種無氨氮參與的磷酸鑭鈰鋱制備方法，以克服產生廢水的缺點，并方便調節制備過程pH變化，調整LAP的粒度大小及顆粒窄分布狀況。?

為了達成上述目的，本發明的解決方案是：?

一種無氨氮參與的磷酸鑭鈰鋱制備方法，其步驟是：

第一步，在反應器中，將氯化鑭溶液、氯化鈰溶液和氯化鋱溶液按化學計量比La_0.55Ce_0.30Tb_0.15的稀土總體摩爾數配制成氯化稀土混合溶液A，溶液酸度可在0.1mol/L-0.4mol/L之間；氯化稀土的總用量0.1mol-1mol，磷酸的用量按照磷酸與氯化稀土的總摩爾比例為1.1-1.5之間，加去離子水配制成磷酸溶液B；

第二步，將50℃溶液B加入到50℃溶液A當中，攪拌充分，再加入2-3L的水，并在60-70℃下保溫5min（分鐘），即可過濾，洗滌，經過800℃灼燒，形成磷酸鑭鈰鋱。

所述第一步，氯化鑭溶液濃度為1mol/L-1.5mol/L，氯化鈰溶液濃度為0.8mol/L-1.5mol/L，氯化鋱溶液濃度為1mol/L-1.5mol/L。?

所述第二步，過濾采用布氏漏斗，洗滌采用1L去離子水，800℃灼燒?2h。?

采用上述方案后，本發明克服產生廢水的缺點，不用氨水參與制備，不用氨水調節pH，利用去離子水和鹽酸的用量來調節過程pH變化，自如調整LAP的粒度大小及顆粒窄分布狀況，且形貌圓潤球形狀，在熒光燈中涂覆量將減少，產生比較均勻涂層，可使發光材料的發光性能最優化。?

下面通過實施例和附圖對本發明進行了詳細的說明。?

附圖說明

圖1是實施例1獲得粉末的衍射圖；?

圖2是實施例1獲得粉末的放大衍射圖；

圖3是實施例1獲得粉末的SEM顯微圖；

圖4是實施例2獲得粉末的SEM顯微圖；

圖5是實施例3獲得粉末的SEM顯微圖；

圖6是實施例4獲得粉末的SEM顯微圖。

具體實施方式

實施例1：?

在5L燒杯中，如下配制氯化稀土溶液，將0.11mol的氯化鑭溶液，0.06mol的氯化鈰溶液，0.03mol的氯化鋱溶液，制成總共0.2mol具有（LaCeTb）Cl₃混合溶液A(500ml)，酸度0.1mol/L，將溶液加熱至50℃。

向1L反應器加入去離子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并將溶液加熱至50℃，將溶液B快速加入溶液A中，加入2L去離子水，并在60-70℃下保溫5min，放料過濾，洗滌，經過800℃灼燒，形成磷酸鑭鈰鋱，參見圖1至圖3所示，粒度大小D50=7.06，QD=0.26。????????

實施例2：

在5L燒杯中，如下配制氯化稀土溶液，將0.11mol的氯化鑭溶液，0.06mol的氯化鈰溶液，0.03mol的氯化鋱溶液，制成總共0.2mol具有（LaCeTb）Cl₃混合溶液A(500ml)，酸度0.2mol/L，將溶液加熱至50℃。

向1L反應器加入去離子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并將溶液加熱至50℃，將溶液B快速加入溶液A中，加入2L去離子水，并在60-70℃下保溫5min，放料過濾，洗滌，經過800℃灼燒，形成磷酸鑭鈰鋱，參見圖4所示，粒度大小D50=3.72，QD=0.27。??

實施例3：

在5L燒杯中，如下配制氯化稀土溶液，將0.11mol的氯化鑭溶液，0.06mol的氯化鈰溶液，0.03mol的氯化鋱溶液，制成總共0.2mol具有（LaCeTb）Cl₃混合溶液A(500ml)，酸度0.3mol/L，將溶液加熱至50℃。