[發(fā)明專利]一種微波焙燒輝鉬精礦生產(chǎn)高純氧化鉬的方法

有效

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• 申請日: 2014-10-10
• 公開（公告）號: CN104326509A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設計）人: 劉秉國;陳曉煜;周俊文;彭金輝;郭勝惠
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種微波焙燒輝鉬精礦生產(chǎn)高純氧化鉬的方法，屬于鉬冶金技術領域。

背景技術

鉬作為國家戰(zhàn)略性資源，被廣泛應用于軍艦、火箭、衛(wèi)星的制造。我國作為鉬的主要出口國，鉬的年出口量占總產(chǎn)量的一半以上，但多為初級產(chǎn)品，高品質的鉬產(chǎn)品極少，因此亟需尋求一種短流程、低能耗的鉬產(chǎn)品深加工方法。

三氧化鉬作為重要的鉬產(chǎn)品，公知的制備方法是輝鉬礦氧化焙燒-氨浸法，其主要流程首先是輝鉬精礦在500~550℃氧化焙燒，得到鉬焙砂（主要成分為MoO₃），再將鉬焙砂氨浸得到鉬酸銨溶液，然后將鉬酸銨溶液進行除雜、干燥、結晶、煅燒得到三氧化鉬。此方法盡管工藝成熟、但流程較長、工藝復雜，并且在生產(chǎn)過程中消耗大量的熱能和氨水，成本較高且對環(huán)境污染較大。文獻張啟修等提供的一種常規(guī)焙燒鉬碚砂升華法生產(chǎn)純三氧化鉬的方法（《鎢鉬冶金》，2005年9月），盡管可以直接焙燒得到三氧化鉬產(chǎn)品，但該方法對原料的要求較高，無法適應輝鉬礦原礦；另一方面，該方法中鉬碚砂升華溫度需控制在900~1100℃，才能制備得到純度為99.8%的三氧化鉬，導致能耗較高。

微波作為一種綠色高效的加熱方法，可以通過在物料內部的能量耗散選擇性加熱物料，具有加熱均勻、熱效率高、清潔無污染等常規(guī)加熱方式無法比擬的優(yōu)點。將微波用于氧化焙燒鉬精礦制備純三氧化鉬具有十分廣闊的應用前景。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對輝鉬礦氧化焙燒-氨浸法制備三氧化鉬方法流程較長、工藝復雜、氨水消耗大、環(huán)境污染嚴重問題和鉬碚砂升華法生產(chǎn)純三氧化鉬能耗高弊端，提供了一種微波直接焙燒輝鉬精礦生產(chǎn)高純三氧化鉬的工藝方法，本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)。

一種微波焙燒輝鉬精礦生產(chǎn)高純氧化鉬的方法，其具體步驟如下：

（1）首先將輝鉬精礦破碎、球磨至粒度50~300目，然后將破碎后的輝鉬精礦平鋪至厚度為1~4cm，放置于頻率2.45GHz、輸出功率為0~6kW的微波腔體內；

（2）開啟微波輸出開關，鼓入壓縮空氣，調節(jié)微波輸出功率，破碎后輝鉬精礦從室溫以20~60℃/min速率升溫至400~600℃預氧化30~120min；

（3）將經(jīng)步驟（2）預氧化處理后的輝鉬精礦從400~600℃以40~100℃/min速率快速升溫至升華溫度700~900℃保溫30~60min，在此過程中氧化焙燒產(chǎn)生的三氧化鉬蒸汽經(jīng)微波反應器頂部溢出，經(jīng)水冷后通過布袋收塵器收集得到達到有色金屬行業(yè)2級標準的高純三氧化鉬。

所述步驟（1）中的輝鉬精礦包含以下質量百分比組分：鉬43~51%、硫28.9~35%、二氧化硅5~13%、銅0.3~2%、鐵3~4%、鉛0.08~0.2%?、磷0.02~0.5%、錫0.02~0.06%、三氧化鎢0.01~0.05%。

所述步驟（2）中壓縮空氣的鼓入量為5~15m³/h。

所述步驟（2）和步驟（3）過程中，全程控制壓縮空氣鼓入微波腔體的速率為5~15m³/h。

本發(fā)明基本原理：

微波焙燒輝鉬精礦制備高純三氧化鉬通過如下反應實現(xiàn)：

主反應：MoS₂+7/2O₂=MoO₃+2SO₂↑；

副反應：MoS₂+MoO₃=MoO₂+SO₂；2MoO₂+O₂=2MoO₃。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本方法采用微波直接焙燒輝鉬精礦制備高純三氧化鉬，工藝流程短、環(huán)境污染小、產(chǎn)品純度高；

2、由于微波“體加熱”特性，使物料整體均勻受熱，氧化過程不產(chǎn)生溫度梯度，產(chǎn)品成分及粒徑均勻；

3、利用微波的化學催化特性，微波氧化焙燒輝鉬精礦升華溫度低、能耗低，生產(chǎn)周期大大縮短。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發(fā)明作進一步說明。

實施例1

該微波焙燒輝鉬精礦生產(chǎn)高純氧化鉬的方法，其具體步驟如下：