[發(fā)明專利]具有微孔結(jié)構(gòu)的速溶非離子聚丙烯酰胺干粉及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410529419.6
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN105566539A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭衛(wèi)東;張勇;李留忠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F4/40;C08F2/38;C08L33/26;C08J9/08
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種速溶聚丙烯酰胺干粉，特別涉及一種具有微孔結(jié)構(gòu)的速溶非離子聚丙烯 酰胺干粉及其制備方法。

背景技術(shù)

有“百業(yè)助劑”之稱的聚丙烯酰胺產(chǎn)品目前已廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)，其中非離子聚丙烯酰 胺干粉(NPAM)是聚丙烯酰胺的一個(gè)重要離子型產(chǎn)品，該干粉產(chǎn)品(NPAM)是由丙烯酰胺 單體經(jīng)水溶液聚合得到膠體，再將膠體經(jīng)造粒、烘干、粉碎和過篩等工序制得。在上述干粉 產(chǎn)品的制造工藝中，為使含水75％的聚合物膠體干燥至含水10％左右的干粉，烘干過程需要 耗費(fèi)大量的熱能及較長的烘干時(shí)間，不僅產(chǎn)品的能耗高，且較長的烘干時(shí)間會對聚合物的溶 解性能造成不良影響。

針對此現(xiàn)狀，目前各聚丙烯酰胺生產(chǎn)企業(yè)及科研機(jī)構(gòu)進(jìn)行了大量的技術(shù)改進(jìn)及新技術(shù)研 發(fā)，也有類似的專利報(bào)道，但收效不大。專利CN1542027提到了加入發(fā)泡劑，并介紹了發(fā)泡 對產(chǎn)品的烘干有益，能促進(jìn)溶解，但沒有對聚合物顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)作細(xì)致的分析，且由于發(fā) 泡劑的加量過大，反應(yīng)溫度高，無發(fā)泡助劑，造成聚合速度、發(fā)泡速度過快，大量泡沫隨即 消散，而且由發(fā)泡劑過多而形成的NTP過多，適量的NTP能助溶解，但過量的NTP會導(dǎo)致 聚合物分子量降低。專利CN101921365A的速溶機(jī)理基本上是僅靠助溶劑的作用，而未對聚 合物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)(如顆粒的孔隙)作改進(jìn)。專利103304714A是利用NTP和K2S2O8做主引發(fā)劑， 偶氮引發(fā)劑為輔助引發(fā)劑，利用氨水和尿素作助溶劑，引發(fā)劑分批加入，并控制助溶劑濃度 和介質(zhì)的PH值來達(dá)到速溶和高分子量的目的，和本發(fā)明以偶氮引發(fā)劑作主引發(fā)劑、以發(fā)泡 劑致孔來達(dá)到速溶和節(jié)能的目的具有本質(zhì)的不同。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有微孔結(jié)構(gòu)的速溶非離子聚丙烯酰胺干粉及其制備方法，反 應(yīng)平穩(wěn)，工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)；聚合過程均勻發(fā)泡，聚合所得膠體產(chǎn)生的微孔大小、 強(qiáng)度合適，能對后序的膠體造粒、烘干及粉碎及至最終干粉產(chǎn)品的快速溶解提供有益的支持， 達(dá)到節(jié)能及速溶。

本發(fā)明所述的具有微孔結(jié)構(gòu)的速溶非離子聚丙烯酰胺干粉，由下述重量份的原料組成：

丙烯酰胺200；

去離子水600；

發(fā)泡劑2～10；

發(fā)泡助劑0.2～6；

偶氮引發(fā)劑0.01～0.1；

氧化劑0.0002～0.002；

還原劑0.0002～0.002；

助溶劑2～6；

鏈轉(zhuǎn)移劑0.02～0.16。

其中：

發(fā)泡劑為碳酸氫銨或碳酸氫鈉的一種或多種，優(yōu)選為碳酸氫銨。

發(fā)泡助劑為N，N-二甲基十二烷基氧化胺或N，N-二乙基十二烷基氧化胺的任一種或多 種，優(yōu)選為N，N-二甲基十二烷基氧化胺。

偶氮引發(fā)劑為偶氮二異丁脒鹽酸鹽。

氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉的任意一種或多種；還原劑為亞硫酸氫鈉或亞 硫酸鈉的任一種或多種。

助溶劑為尿素或硫脲的任意一種或多種。

鏈轉(zhuǎn)移劑為甲酸鈉或異丙醇的任意一種或多種。

所述的具有微孔結(jié)構(gòu)的速溶非離子聚丙烯酰胺干粉的制備方法，包括下述步驟：

a.將丙烯酰胺單體、去離子水、助溶劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、發(fā)泡助劑、偶氮引發(fā)劑按配比加入 反應(yīng)器內(nèi)，溶解完全；

b.向體系內(nèi)吹氮?dú)獬鹾髮l(fā)泡劑加入體系內(nèi)，0.2～0.8分鐘后加入氧化劑和還原劑，1～ 2分鐘后體系發(fā)粘，聚合開始，停止吹氮?dú)猓?.5～2小時(shí)聚合完成，制得膠體；

c.將所得膠體造粒、烘干、粉碎、篩分，得到具有微孔結(jié)構(gòu)的速溶非離子聚丙烯酰胺干 粉產(chǎn)品。

步驟a中，混合溫度為2～8℃，用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)整PH值為5～9。

步驟b中體系的氧含量除至0.02ppm及以下。

本發(fā)明廣泛適用于污水處理、油田鉆井、造紙及三次采油、紡織、印染等工業(yè)中，或用 于陰離子型、陽離子型產(chǎn)品改性的基礎(chǔ)產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：