[發明專利]含水高沸點溶劑回收工藝及裝置

有效

• 申請號: 201410528055.X
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN105561620B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 郭巖鋒;王鵬;彭光輝;董凌云;付靜;王文彬;贠建華;楚慶巖;張劍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01D3/36
• 分類號: B01D3/36
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明屬于溶劑回收領域，具體涉及一種含水高沸點溶劑回收工藝及裝置。

背景技術

精細化工是精細化學工業的簡稱，指的是化學工業中生產精細化學品的經濟領域。隨著時代的發展，各國專家對精細化學品的定義有了一些新的見解，歐美一些國家把產量小、按不同化學結構進行生產和銷售的化學物質，稱為精細化學品；把產量小、經過加工配制、具有專門功能或最終使用性能的產品,稱為專用化學品。中國、日本等則把這兩類產品統稱為精細化學品。

與普通的石油化工產品相比，精細化工產品一般具有產量小、純度高、產品附加值高等特點。由于其產量很小，決定了其在一些處理工藝上與普通的大宗石油化工產品有不同之處。

在精細化工生產過程中，溶劑的應用較多，尤其是高沸點溶劑。例如，在以對硝基氯化苯為原料生產二硝基二苯醚時，需要以二甲基亞砜(乙二醇)作為反應母液，在反應結束水洗后得到二甲基亞砜和水的混合液，其中二甲基亞砜的質量分數為40wt％，這樣的混合母液不能直接利用，也不隨便排放，考慮到裝置規模較小，采用精餾塔精餾回收工藝在經濟上不合適。與此類似的還有精細化工行業中的油漆、涂料、油墨和制藥等行業也有類似的情況。

溶劑回收機最早出現在日本，主要用于回收一些精細化工產品生產過程的溶劑廢氣。溶劑回收機是利用蒸餾原理，先將廢溶劑收集至溶劑回收機處理槽內，通過蒸餾，使廢溶劑蒸發，再經冷卻后，純凈的溶劑收集到儲存桶，達到了廢溶劑重新利用目的。隨著時代發展，社會對于環保要求越來越高，回收機也越來越引起人們關注。到目前為止，溶劑回收機已經用于回收脂肪族(礦油)、芳香族碳化氫(甲苯、二甲苯、溶劑油)、酮類、脂類、氯化溶劑(二氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯)、醇類(丁醇、異丙醇、乙醇)、混合溶劑(香蕉水)等各種易燃性溶劑。溶劑回收機具有操作簡單、回收速度快、安全高效等諸多優點。溶劑回收機根據處理量的大小可分為小容量和大容量兩種，小容量一般在100L以下，處理時間約2-5h；大容量一般在100L以上，處理時間約5-10h。

發明專利CN 101586244B公開了一種用于汽車涂裝車間的清洗溶劑回收裝置及方法。該裝置主要包括溶劑回收系統和蒸餾主機系統。回收工藝主要包括收集廢溶劑，設定蒸餾溫度和時間，低壓、真空自動引流等。通過該專利可以達到回收廢溶劑，并且安全、環保地解決了廢溶劑的儲存、轉運和處理問題，減少VOC的排放，而且使用不到一年就回收了設備投資資本，實現了降低成本和環保的雙重效益。但是該設備和工藝回收的溶劑純度不高，一般回收得到的溶劑的純度小于90wt％，一般不能直接用作在生產過程，適用于比較粗的溶劑回收，并且給溶劑回收機配備了減壓裝置，增加了設備投資。發明專利CN 1736549A公開了一種高沸點溶劑的氣相吸附回收工藝。該工藝主要是以一種活性炭纖維作為吸附材料，通過吸附和脫除操作回收得到較純的高沸點溶劑。通過該工藝達到了把廢溶劑變廢為寶的目的。但是工藝過程比較復雜，主要包括除塵、活性炭纖維吸附和脫除、冷凝和冷卻和蒸餾等過程，且回收溶劑能耗高，回收成本大，一般回收一噸溶劑需要6噸蒸汽。實用新型專利CN 2741630Y公開了一種從混合液中脫水脫鹽回收溶劑的裝置。該裝置主要有兩個蒸餾塔和螺旋輸送器組成。該裝置具有把水和鹽同時與溶劑分開的優點。但同時，該裝置使用過程中由于存在著結晶過程，會導致蒸餾塔需要經常清理，且效率較差，同時得到的溶劑純度較低。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種含水高沸點溶劑回收工藝，得到的高沸點溶劑純度在99.3wt％以上，可以直接應用作有機合成母液，得到的水也可以不經過處理直接用作生產工藝用水。本發明還提供本工藝所用的裝置，結構簡單合理，降低了設備投資費用和運行成本，給生產企業帶來了經濟效益。

本發明所述的含水高沸點溶劑回收工藝，在含水高沸點溶劑中加入與水形成共沸物的物質，加熱回流，得到高沸點溶劑。

其中：

與水形成共沸物的物質為：乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、異戊醇、正戊醇、氯乙醇、乙醚、乙腈、丙烯腈、甲酸、丙酸、乙酸乙酯、三氧六環、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、吡啶或二硫化碳。

與水形成共沸物的物質優選為：氯乙醇、苯、甲苯、乙酸乙酯或吡啶。

含水高沸點溶劑中的水和與水形成共沸物的物質形成共沸物即可。含水高沸點溶劑和與水形成共沸物的物質根據實際需要做調整。