[發明專利]武打將軍酊的檢驗方法

有效

• 申請號: 201410527271.2
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104297413A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 黃瑞松;蘇青;陳昌源;程鈺琪;雷沛霖;陸崢琳
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區民族醫藥研究院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

技術領域

本發明屬于藥品質量檢測技術領域，尤其涉及一種武打將軍酊的檢驗方法。

背景技術

武打將軍酊是一種廣泛應用于治療跌打損傷、筋骨扭傷、風濕骨痛、類風濕關節痛、骨質增生性刺痛的壯藥制劑，它與“武打將軍酒”源于同一個處方，由飛龍掌血、豆豉姜、龍血竭等十三味藥材制成。該系列產品“武打將軍酒”的質量標準收載于桂衛藥制藥字(2003)800005，只制訂有虎杖、川芎、徐長卿、薄荷腦、龍血竭的薄層鑒別方法，無藥物定量檢測，不利于有效控制成品的質量優劣。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種準確可靠的武打將軍酊的檢驗方法，以滿足武打將軍酊產品質量控制的需要。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：武打將軍酊的檢驗方法，包括川芎和莪術的薄層鑒別、虎杖和徐長卿的含量測定；薄層鑒別采用體積比為98:2的石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯混合液為展開劑，展開后先置紫外光燈365nm下檢視川芎，再噴以5％磷鉬酸試液，加熱后于日光下檢視莪術；含量測定采用高效液相色譜法測定虎杖中虎杖苷和徐長卿中丹皮酚的含量，高效液相色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別以甲醇和水為流動相A和流動相B進行梯度洗脫。

上述武打將軍酊的檢驗方法，按以下步驟操作進行：

<1>川芎和莪術的薄層鑒別

取本品30ml，置分液漏斗中，加水30ml，搖勻，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液，加無水硫酸鈉10g，振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；取川芎對照藥材粉末1g，加乙醚20ml，40℃水浴加熱回流1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取吉馬酮對照品，加無水乙醇制成每ml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液；參照中國藥典(2010年版一部附錄VIB)薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各8～10μ1，分別點于同一硅膠H薄層板上，以體積比為98:2的石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯混合液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主熒光斑點；再噴以5％磷鉬酸試液，熱風吹至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

<2>虎杖中虎杖苷和徐長卿中丹皮酚的含量測定

參照中國藥典(2010年版一部附錄VI?D)液相色譜法操作進行：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；可變波長檢測；理論板數按虎杖苷峰計應不低于5000；按丹皮酚峰計應不低于3000；

對照品溶液的制備取虎杖苷對照品與丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每ml中含虎杖苷40μg和丹皮酚20μg的混合溶液，即得；

供試品溶液的制備精密量取本品1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

測定法分別精密吸取對照品與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

上述武打將軍酊按以下步驟制備：取虎杖150g、莪術100g、徐長卿50g、川芎50g、飛龍掌血50g、蓽茇50g、骨碎補50g、乳香6g、三七6g、龍血竭1g、豆豉姜50g、芒硝10g、薄荷腦4g共十三味，除乳香、芒硝、龍血竭、薄荷腦外，三七單獨粉碎成最粗粉，余虎杖等八味亦一起粉碎成最粗粉，置容器內，加入50％乙醇1800ml，密閉，浸漬40天；濾過，濾液備用；乳香、芒硝、龍血竭分別研碎，加入上述濾液中，攪勻，密閉，靜置15天；取上清液，加入薄荷腦，攪拌使溶解，加50％乙醇至總量為1000ml，攪勻，即得。

最粗粉指能過一號篩(中國藥典篩號)的藥材粉末。