[發明專利]一種硝基苯加氫合成苯胺的工藝

有效

• 申請號: 201410526666.0
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104311433A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 王延吉;王淑芳;孫蕾;王玲;張東升;趙新強
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07C211/46
• 分類號: C07C211/46;C07C209/36
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種硝基苯加氫合成苯胺的工藝，其特征為包括以下步驟：

向裝有活性反應構件的反應器中加入硝基苯，以N₂置換空氣8～12分鐘后，升溫至反應溫度，反應溫度為80～200℃，然后通入H_2?，至氫氣分壓為0.1～1.0MPa，反應3～50小時，使硝基苯轉化為苯胺；其中，金屬構件與反應液接觸的表面積與反應器裝料體積比為0.1～?5cm²/cm³；

所述的活性反應構件，經過以下方法制備得到，包括以下步驟：?

第一步，將負載金屬活性組分的負載型金屬催化劑、溶劑水和促進劑放入帶有金屬構件的反應器中，其質量配比為負載型催化劑∶促進劑∶水＝0.?1～5∶0.0～10∶100；金屬構件與反應液接觸的表面積與反應器裝料體積比為0.1～5?cm²/cm³；

第二步，在上述反應器中，以N₂置換空氣8～12分鐘后，在溫度80～200^oC下通入H_2?，至H₂分壓為0.1～0.5MPa，處理時間1～10小時；

第三步，上步處理結束后，將反應器降至室溫；將反應器內物質過濾，過濾出的催化劑干燥后可用于相關的催化反應，濾液作為處理液可重新用于下一次處理過程；

第四步，將第三步過濾得到的濾液作為處理液重新倒入反應器中，并按照第一步的量重新加入同樣的負載型催化劑；

第五步，重復上述第二步～第四步4～10次，最后一次的第三步完成之后，得到具有高活性催化性能的活性反應構件。

2.如權利要求1所述的硝基苯加氫合成苯胺的工藝，其特征為負載型金屬催化劑為將活性組分的金屬鹽負載于常用各種載體上制備而成，活性組分的金屬鹽為氯鉑酸、氯化鈀、氯化釕、氯化銠或硝酸鎳，其中金屬負載量為0.01%～5%，催化劑的焙燒溫度為100～600℃。

3.?如權利要求2所述的硝基苯加氫合成苯胺的工藝，其特征為所述的載體具體為活性炭、二氧化硅、氧化鋁以及硅鋁復合氧化物等。

4.如權利要求1所述的硝基苯加氫合成苯胺的工藝，其特征為所述的促進劑為乙酸、乙二胺四乙酸、檸檬酸中的一種或上述幾種的混合物。

5.如權利要求1所述的硝基苯加氫合成苯胺的工藝，其特征為所述的促進劑與水的比例優選為0或0.1～5：100。

6.如權利要求1所述的硝基苯加氫合成苯胺的工藝，其特征為所述的反應器的材質為玻璃、不銹鋼、碳鋼、鈦、鋯或合金。

7.如權利要求1所述的硝基苯加氫合成苯胺的工藝，其特征為所述的金屬構件為反應器器壁、攪拌槳、熱電偶套管、冷卻盤管以及可以附加的擋板、金屬管、金屬絲網填料中的一種或多種，材質為不銹鋼、碳鋼、鈦、鋯或合金。