[發(fā)明專利]一種硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410525627.9
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104326925A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王淑芳;王玲;張東升;王延吉;趙新強
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C215/76
• 分類號: C07C215/76;C07C213/00
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝，其特征為包括以下步驟：?

向裝有活性反應(yīng)構(gòu)件的反應(yīng)器中加入水、濃硫酸、硫酸鋅、硝基苯以及表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨，其質(zhì)量配比為濃硫酸：硫酸鋅：硝基苯∶十六烷基三甲基溴化銨∶水＝0～40:0～2∶2～20∶0.01∶100；以N₂置換空氣8～12分鐘后，升溫至反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度為80～200℃，然后通入H_2?，至氫氣分壓為0.1～2.0MPa，反應(yīng)3～8小時，使硝基苯轉(zhuǎn)化為對氨基苯酚；其中，金屬構(gòu)件與反應(yīng)液接觸的表面積與反應(yīng)器裝料體積比為0.9～5cm²/cm³；?

所述的活性反應(yīng)構(gòu)件，經(jīng)過以下方法制備得到，包括以下步驟：?

?第一步，將負(fù)載金屬活性組分的負(fù)載型金屬催化劑、溶劑水和促進(jìn)劑放入帶有金屬構(gòu)件的反應(yīng)器中，其質(zhì)量配比為負(fù)載型催化劑∶促進(jìn)劑∶水＝0.?1～5∶0.0～10∶100；金屬構(gòu)件與反應(yīng)液接觸的表面積與反應(yīng)器裝料體積比為0.1～5：1?cm²/cm³；

第二步，在上述反應(yīng)器中，以N₂置換空氣8～12分鐘后，在溫度80～200^oC下通入H_2?，至H₂分壓為0.1～0.5MPa，處理時間1～10小時；

第三步，上步處理結(jié)束后，將反應(yīng)器降至室溫；將反應(yīng)器內(nèi)物質(zhì)過濾，過濾出的催化劑干燥后可用于相關(guān)的催化反應(yīng)，濾液作為處理液可重新用于下一次處理過程；

第四步，將第三步過濾得到的濾液作為處理液重新倒入反應(yīng)器中，并按照第一步的量重新加入同樣的負(fù)載型催化劑；

第五步，重復(fù)上述第二步～第四步4～10次，最后一次的第三步完成之后，得到具有高活性催化性能的活性反應(yīng)構(gòu)件。

2.如權(quán)利要求1所述的硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝，其特征為所述的負(fù)載型金屬催化劑為將活性組分的金屬鹽負(fù)載于常用各種載體上制備而成，活性組分的金屬鹽為氯鉑酸，其中金屬負(fù)載量為0.01%～5%，催化劑的焙燒溫度為100～600℃。

3.如權(quán)利要求2所述的硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝，其特征為所述的載體具體為活性炭、二氧化硅、氧化鋁以及硅鋁復(fù)合氧化物等。

4.如權(quán)利要求1所述的硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝，其特征為所述的促進(jìn)劑為乙酸、乙二胺四乙酸、檸檬酸中的一種或上述幾種的混合物。

5.如權(quán)利要求1所述的硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝，其特征為所述的促進(jìn)劑與水的比例優(yōu)選為0或0.1～5：100。

6.如權(quán)利要求1所述的硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝，其特征為所述的反應(yīng)器的材質(zhì)為玻璃、不銹鋼、鈦、鋯或合金。

7.如權(quán)利要求1所述的硝基苯加氫合成對氨基苯酚的工藝，其特征為所述的金屬構(gòu)件為反應(yīng)器器壁、攪拌槳、熱電偶套管、冷卻盤管以及可以附加的擋板、金屬管、金屬絲網(wǎng)填料中的一種或多種，材質(zhì)為不銹鋼、碳鋼、鈦、鋯或合金。