[發(fā)明專利]一種原位聚合改性硅溶膠及其制備方法

有效

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• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104370290B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊訓(xùn)成;陳連喜;范淵卿
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東惠和硅制品有限公司
• 主分類號: C01B33/146
• 分類號: C01B33/146;C08F126/10
• 代理公司: 廣州市一新專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司44220
• 代理人: 劉興耿

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硅溶膠粘結(jié)劑領(lǐng)域，尤其是一種原位聚合改性硅溶膠及其制備方法。?

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背景技術(shù)

硅溶膠是二氧化硅的微粒均勻分散于水中的膠體溶液，是一種性能優(yōu)良的無機高分子材料，廣泛應(yīng)用于熔模鑄造、陶瓷及電子拋光、涂料、造紙等工業(yè)領(lǐng)域，但是由于普通的硅溶膠中二氧化硅粒子表面存在大量羥基，表面能較大，同時由于其粒徑及含量的限制，不能滿足一些特殊領(lǐng)域的應(yīng)用需求，如在涂料應(yīng)用上，單一硅溶膠形成的涂膜存在剛性強、光澤差、易龜裂、流平性差等缺陷，此外，在鑄造工業(yè)上，由于硅溶膠是一種水基粘結(jié)劑，其漿料的膠凝硬化時間很長，且受干燥環(huán)境溫度和濕度的影響很大，從而導(dǎo)致制殼周期長，型殼濕強度偏低而殘留強度過高，直接影響了生產(chǎn)周期及鑄件的質(zhì)量，因此對普通硅溶膠進行改性勢在必行。?

聚合物改性硅溶膠是通過在硅溶膠中加入有機高分子聚合物，通過兩者的相互作用，形成兼具兩者性能的有機-無機復(fù)合材料。聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone,?簡稱PVP)是一種水溶性高分子聚合物，具有優(yōu)良的溶解性、成膜性、生理惰性，可以和許多種不同的化合物形成絡(luò)合物，廣泛用于醫(yī)藥、化妝品、食品、釀制、涂料、粘結(jié)劑、洗滌劑等領(lǐng)域；PVP的分子結(jié)構(gòu)使其對固體表面的吸附作用和親水性能產(chǎn)生立體屏蔽能力，從而使固體粒子具有優(yōu)良的分散穩(wěn)定性，這也是少量的PVP能顯著提高乳濁液、懸浮液的穩(wěn)定性的重要原因；利用PVP進行改性后的硅溶膠，能夠綜合PVP和硅溶膠兩者的優(yōu)點，彌補普通硅溶膠存在的缺陷和不足，從而有效地改善硅溶膠的力學(xué)、光學(xué)及電學(xué)等性能，拓展其應(yīng)用范圍。專利號為200910214531.X的中國專利公開了一種聚合物改性的硅溶膠及其制造方法，其以PVP為改性劑對硅溶膠進行了改性，先配制PVP溶液，再與堿性硅溶膠均勻混合，即得聚合物改性硅溶膠，其中PVP采用分子量為1-20萬的商品聚乙烯吡咯烷酮，硅溶膠采用堿性硅溶膠；這種PVP改性硅溶膠可較顯著縮短熔模鑄造制殼層間干燥時間，有效地提高蠟?zāi)Ｐ蜌こ貜姸龋档蜌埩魪姸龋挥绊懫涓邷貜姸龋苽浞椒ê唵危杀镜土m于推廣應(yīng)用；但其仍然存在以下不足：?

1.?產(chǎn)品中的PVP只是簡單地與硅溶膠進行物理共混，兩者之間缺乏有效的化學(xué)鍵合力，PVP的優(yōu)異性能并沒有過多的在產(chǎn)品中體現(xiàn)，常溫強度的提高和殘余強度的降低不明顯。

2.?在PVP溶液加入硅溶膠的過程中，首先必須將PVP溶解在水中，然后再與硅溶膠充分混合均勻；不僅PVP的溶解過程費時費力，同時與硅溶膠的混合必須充分攪拌均勻，否則得到的聚合物改性硅溶膠性能不佳。?

3.?由于商品PVP品種數(shù)量限制，不能根據(jù)不同情況，對改性硅溶膠用PVP的分子量進行有效控制。?

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的任務(wù)之一是克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種節(jié)約資源、成本低、適于推廣應(yīng)、改性前后二氧化硅含量變化不大且改性硅溶膠粘度明顯提高、PVP與硅溶膠中SiO₂之間具有相互作用、性能優(yōu)異，改性程度可控，適用性廣的一種原位聚合改性硅溶膠；本發(fā)明的任務(wù)之二是提供一種操作過程簡單方便，使N-乙烯基吡咯烷酮在硅溶膠中的原位聚合，省時省力的一種原位聚合改性硅溶膠的制備方法。?

一種原位聚合改性硅溶膠，包含堿性硅溶膠和在硅溶膠中原位聚合而成的聚乙烯吡咯烷酮。?

所述改性硅溶膠中SiO₂和所述聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量分數(shù)分別為20.00-35.00%和0.50-2.00%。?

所述改性硅溶膠的PH值為9.00-10.50。?

所述聚乙烯吡咯烷酮的單體和引發(fā)劑分別為N-乙烯基吡咯烷酮(N-vinylpyrrolidone，簡稱NVP)和偶氮二異丁腈（azodiisobutyronitrile，簡稱AIBN），偶氮二異丁腈的質(zhì)量是N-乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量的0.50-1.00%。?

所述改性硅溶膠的粘度為2.35-11.40?mPa·s。?

所述硅溶膠為單質(zhì)硅法生產(chǎn)的堿性硅溶膠。?

所述N-乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量是所述硅溶膠的質(zhì)量的0.50-2.04%。?

所述硅溶膠中SiO₂的質(zhì)量分數(shù)為20.20-35.36%，硅溶膠的粘度為2.18-5.98?mPa·s，硅溶膠的PH值為9.00-10.50。?

前述的一種原位聚合改性硅溶膠的制備方法，其特征在于：其包括如下步驟：?