[發明專利]一種介孔金屬有機配合物基復合材料的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410524853.5
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104324756A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 王志玲;劉志連;鄭魯沂
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;C07C211/52;C07C209/18;C02F1/70;C02F101/38
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1.一種介孔金屬有機配合物基復合材料的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

（1）制備Cu-MOF@?SiO₂

將1.0-1.3g?Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于5-10mL水，制得硝酸銅的水溶液，將該硝酸銅水溶液加入到含1.0g三聚氰氯基三元羧酸H₃L的50-60mL?DMF中，在50-70℃、100W超聲條件下，在40-70min滴加4-6?mL正硅酸乙酯，繼續超聲10min，靜置冷卻后，離心分離，得到包覆SiO₂殼層的介孔銅金屬有機配合物晶體Cu-MOF@?SiO₂，產率為80-85%；

（2）制備Cu-MOF@?SiO₂@Ag?

將Cu-MOF?用甲醇浸漬交換DMF，100℃保溫6h脫除甲醇；冷卻到室溫，加入0.3mmol/L?AgNO₃的乙醇溶液20-30mL，避光浸漬12h；離心分離，用乙醇洗滌得到的固體3次；用紫外燈光照10-12h，離心并用水洗滌三次，干燥，制得表面錨固了納米Ag的Cu-MOF@?SiO₂，即介孔金屬有機配合物基復合材料Cu-MOF@?SiO₂@Ag。

2.如權利要求1所述的介孔金屬有機配合物基復合材料的制備方法，所述H₃L，制備步驟如下：?

向13-15?mmol?的4-氨基苯甲酸中，在攪拌條件下，加入20mL、含15-17?mmol?氫氧化鈉的水溶液，加入5mL、含3mmol?三聚氰氯的二氧六環溶液，加熱回流10-12h，用鹽酸調?pH?為2-3，過濾，將濾出的固體用水洗滌三次，得H₃L，產率為85-88%，H₃L分子式為C₂₄H₁₈N₆O₆。

3.如權利要求1所述的介孔金屬有機配合物基復合材料的制備方法，所述Cu-MOF，是藍色多面體透明晶體；化學式為[Cu₃L₂(H₂O)₃]·9H₂O·8DMF，分子式為Cu₃(C₂₄H₁₅N₆O₆)₂(H₂O)₃·?9H₂O·?8C₃H₇NO，屬3D結構的多孔金屬有機框架物；結構中均勻分布著20???×25??的開孔通道。

4.如權利要求1所述的介孔金屬有機配合物基復合材料的制備方法，所述納米Ag，粒徑5-8nm。

5.如權利要求1所述的制備方法制備的介孔金屬有機配合物基復合材料，其特征在于，用于催化還原4-硝基苯酚、甲基橙、羅丹明B、萘酚綠B、溴酚藍、溴甲酚氯或甲基紅。