[發明專利]熱重量測量裝置

有效

• 申請號: 201410524400.2
• 申請日: 2014-10-08
• 公開（公告）號: CN104698025B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 西村晉哉;山田健太郎;長澤寬治;高澤良治
• 申請（專利權）人: 日本株式會社日立高新技術科學
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00;G01N5/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 朱美紅;李婷

本發明提供熱分析裝置，能夠觀察熱分析中的試樣的變化，并減少從加熱爐對爐管內的試樣直接放射的輻射熱而提高了熱分析的測量精度。熱分析裝置（100）具備：由透明材料形成的爐管（9）、配置在爐管的內部并將分別收容測量試樣（S₁）及參照試樣（S₂）的一對試樣容器（51、52）分別保持在自身的載置面（41s、42s）上的一對試樣保持件（41、42）、和包圍爐管的筒狀的加熱爐（3），當從與軸向（O）垂直且與載置面垂直的方向觀察時，加熱爐具有在沿著將載置面彼此的重心（G1、G2）連結的線段（M）的方向（P）以該線段作為中心為7mm以上、在與線段垂直的方向以該線段作為中心為3mm以上且至少與線段重疊的開口部（W），能夠經由該開口部觀察測量試樣。

技術領域

本發明涉及對試樣進行加熱，來測量與溫度變化相伴的試樣的物理變化的熱分析裝置。

背景技術

以往，作為對試樣的溫度特性進行評價的手法，采用了對試樣進行加熱，來測量與溫度變化相伴的試樣的物理變化的被稱為熱分析的手法。熱分析由JIS K 0129:2005“熱分析通則”定義，對測量對象（試樣）的溫度進行程序控制時的、測量試樣的物理性質的手法都為熱分析。通常采用的熱分析有下述5種方法：（1）檢測溫度（溫度差）的示差熱分析（DTA）、（2）檢測熱流差的示差掃描熱量測量（DSC）、（3）檢測質量（重量變化）的熱重量測量（TG）、（4）檢測力學特性的熱機械分析（TMA）、以及（5）動態粘彈性測量（DMA）。

例如，如圖9所示，作為進行上述熱重量測量（TG）以及以及根據需要進行示差熱分析（DTA）的熱分析裝置1000，公知有一種具備：爐管9（furnace tube），其形成為筒狀并在前端部9a具有縮徑的排氣口9b；筒狀的加熱爐3，其從外側包圍爐管9；試樣保持件41、42，被配置在爐管9的內部并經由試樣容器分別保持試樣S₁、S₂；測量室30，其與爐管9的后端部9d氣密連接；和重量檢測器32，其被配置在測量室30內來測量試樣的重量變化的結構（例如參照專利文獻1～3）。此外，從加熱爐3的下端向下方延伸兩個支柱218，支柱218與支承臺200連接。并且，在爐管9的后端部9d的外側固定有凸緣部7，一個支柱216從凸緣部7下端向下方延伸，支柱216也與支承臺200連接。支承臺200以及測量室30被載置在基臺10上，支承臺200通過線性致動器220能夠沿爐管9的軸向O進退。

而且，加熱爐3從爐管9的外側對試樣保持件41、42進行加熱，能夠利用重量檢測器32來檢測與溫度變化相伴的試樣S₁、S₂的重量變化。

這里，當如圖10所示，將試樣S₁、S₂設置到試樣保持件41、42上，或者更換試樣S₁、S₂時，通過線性致動器220使支承臺200向爐管9的前端側（圖10的左側）前進，使被固定于支承臺200的加熱爐3以及爐管9也前進。由此，試樣保持件41、42在比爐管9靠后端側露出，可進行試樣S₁、S₂的設置或更換。

然而，如果使用上述的熱分析裝置，則雖然能夠檢測所需要的熱物理性能值，但存在無法可視觀察熱分析中的試樣的變化這一問題。這是因為爐管9一般由燒結氧化鋁等陶瓷、或者鎳鉻鐵合金（inconel，注冊商標）等耐熱性金屬形成，并且加熱爐3覆蓋爐管9。

對此，本申請人報告了一種利用透明材料形成爐管，并且在試樣觀察時只使加熱爐前進而使爐管露出，能夠從露出的爐管的外側觀察試樣的熱分析裝置（專利文獻4）。此外，在專利文獻4中還記載了用熱傳導部件覆蓋露出的爐管的一部分，并且將熱傳導部件的一部分裝入到加熱爐內，使加熱爐的熱傳遞至露出的爐管來保持試樣觀察位置處的試樣的加熱狀態這一內容。

【專利文獻1】日本特開平11－326249號公報

【專利文獻2】日本特開2007－232479號公報