[發明專利]一種低鈉高硅Y型分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201410523403.4
• 申請日: 2014-10-08
• 公開（公告）號: CN104261426A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 劉環昌;明曰信;陳文勇;彭立
• 申請（專利權）人: 山東齊魯華信高科有限公司
• 主分類號: C01B39/24
• 分類號: C01B39/24
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種低鈉高硅Y型分子篩的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）將質量比為1：3~6：7~15的NaY分子篩、氟硼酸銨和去離子水加入壓力釜中，在攪拌下升溫至110~160℃，在溫度110~160℃、壓力0.15~0.50MPa下進行銨離子交換反應1~3小時后冷卻至70~90℃，得到混合液；

（2）對步驟（1）的混合液進行過濾，用70~90℃的去離子水洗滌濾餅，干燥后備用；

（3）將步驟（2）的濾餅在50~95%的水蒸氣，爐膛溫度在550~600℃焙燒爐中焙燒1~3小時，得到焙燒后的分子篩備用；

（4）向焙燒后的分子篩中加入去離子水，在攪拌下加入硅源，升溫至75~85℃，保持1~2小時，得到分子篩漿液，所述焙燒后的分子篩、去離子水和硅源的質量比為1：7~9：0.08~0.15，所述硅源為中性硅溶膠、硅酸鈉或氣相二氧化硅；

（5）在攪拌下向步驟（4）的分子篩漿液中加入聚丙烯酸并溶解，后滴加酸溶液調節pH為4~6，保持溫度75~85℃，恒溫攪拌1~2小時后進行過濾，濾餅經75~85℃的去離子水洗滌，烘干后備用，所述聚丙烯酸與步驟（4）的分子篩漿液的質量比為0.02~0.05，所述酸溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、草酸或檸檬酸水溶液中的一種；

（6）將步驟（5）的濾餅在50~95%的水蒸氣，爐膛溫度在550~600℃焙燒爐中焙燒1~3小時，得到低鈉高硅Y型分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種低鈉高硅Y型分子篩的制備方法，其特征在于：NaY分子篩、氟硼酸銨和去離子水的質量比為1：4：10。

3.根據權利要求1所述的一種低鈉高硅Y型分子篩的制備方法，其特征在于：銨離子交換反應的溫度為140~150℃、壓力為0.30~0.40MPa。

4.根據權利要求1所述的一種低鈉高硅Y型分子篩的制備方法，其特征在于：硅源為中性硅溶膠，加入量為焙燒后分子篩質量的0.10。

5.根據權利要求1所述的一種低鈉高硅Y型分子篩的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）將質量比為1：4：10的NaY分子篩、氟硼酸銨和去離子水加入壓力釜中，在攪拌下升溫至140℃，在溫度140℃、壓力0.30MPa下進行銨離子交換反應2小時后冷卻至70℃，得到混合液；

（2）對步驟（1）的混合液進行過濾，用70℃的去離子水洗滌濾餅，干燥后備用；

（3）將步驟（2）的濾餅在90%的水蒸氣，爐膛溫度在580℃焙燒爐中焙燒2小時，得到焙燒后的分子篩備用；

（4）向焙燒后的分子篩中加入去離子水，在攪拌下加入硅源，升溫至80℃，保持1小時，得到分子篩漿液，所述焙燒后的分子篩、去離子水和硅源的質量比為1：8：0.10，所述硅源為中性硅溶膠；

（5）在攪拌下向步驟（4）的分子篩漿液中加入聚丙烯酸并溶解，后滴加酸溶液調節pH為5，保持溫度80℃，恒溫攪拌2小時后進行過濾，濾餅經80℃的去離子水洗滌，烘干后備用，所述聚丙烯酸與步驟（4）的分子篩漿液的質量比為0.04，所述酸溶液為草酸水溶液；

（6）將步驟（5）的濾餅在90%的水蒸氣，爐膛溫度在580℃焙燒爐中焙燒2小時，得到低鈉高硅Y型分子篩。