[發明專利]從巴戟天中提取分離水晶蘭甙的方法

有效

• 申請號: 201410522495.4
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104311612A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 盧照凱;謝冬養;鐘德品;陸美珍;唐利萍
• 申請（專利權）人: 桂林三寶藥業有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 石曉玲

技術領域

本發明屬于植物活性成分提取技術領域，主要涉及一種從羅巴戟漢天果中提取羅分漢離果水甜晶蘭甙甙Ⅴ的方法。

背景技術

巴戟天是著名的四大南藥之一，來源于茜草科巴戟天屬植物巴戟Morinda?of?ficinalis?How的干燥根。巴戟天具有補腎陽、強筋骨、祛風濕功效，臨床用于治療陽痿遺精、宮冷不孕、月經不調、少腹冷痛、風濕痹痛、筋骨萎軟等癥。據分析，巴戟天含多種化學成分，如蒽醌、環烯醚萜、寡糖、多糖等成分，其中環烯醚萜類主要包括水晶蘭甙(monotropein)和去乙酰基車葉草苷酸，具有抗菌、抗氧化、抗誘變、抗腫瘤、消炎鎮痛等廣泛作用。水晶蘭甙是環烯醚萜類物質的特征性成分，在5年生藥材中的含量可達13mg/g以上。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種

本發明提供的技術方案是

1)將巴戟天粉碎，加入其8～15倍重量的乙醇回流提取3次，每次提取1～3h，合并提取液，減壓濃縮至無乙醇，得到稠膏；

2)將稠膏加水溶解，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，收集正丁醇相，減壓濃縮，回收正丁醇，得到浸膏；

3)將浸膏加水溶解，上大孔吸附樹脂柱，用堿液洗脫，收集洗脫液和流出液，得到混合液；

4)調節混合液pH至中性，上大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即為高純度水晶蘭甙。

步驟1)中，所述乙醇的體積濃度為60～80％。采用乙醇溶液為溶媒可以將巴戟天中的水晶蘭甙、蒽醌類和糖類成分提取出來。

步驟2)中，由于蒽醌類成分更容易溶于乙酸乙酯中，而水晶蘭甙和糖類成分在乙酸乙酯中溶解度較小，因此蒽醌就進入上層乙酸乙酯相中，而水晶蘭甙和糖類成分則繼續留在下層水相中。采用正丁醇繼續萃取，由于水晶蘭甙在正丁醇中具有更大的溶解度，而糖類等成分更容易溶于水中，因此水晶蘭甙則進入正丁醇相中，而糖類等其他雜質則留在水中。

步驟3)中，由于浸膏中還含有一定量的大分子物質以及脂溶性雜質，這些雜質更容易被樹脂吸附至飽和，采用較快的上樣流速，以2～4BV/h為宜，可減少目標成分水晶蘭甙的吸附。采用堿液洗脫，可以將水晶蘭甙最大程度洗脫出來，減少水晶蘭甙的吸附損失。洗脫時，采用較慢的洗脫速度，以1～1.5BV/h為宜。堿液的pH值以9～11為宜。

步驟4)中，第二次上大孔吸附樹脂柱，采用體積濃度為30％的乙醇洗脫，可以進一步去除無機鹽、多酚類雜質。

步驟3)和4)中所述大孔吸附樹脂柱的型號為D101、AB-8、HPD600、D301。

本發明工藝簡單，穩定性好，成本低廉，產品純度高，收率大，適合工業化生產。

具體實施方式

以下具體實施例對本發明作進一步闡述，但不作為對本發明的限定。

實施例1

1)將100g?5年生巴戟天粉碎，加入其8倍重量的60v％乙醇回流提取3次，每次提取1h，合并提取液，減壓濃縮至無乙醇，得到稠膏；

2)將稠膏加水溶解，加入混合液體積0.7倍的乙酸乙酯，萃取2次，靜置分層，收集下層水相，然后向下層水相中加入其體積2倍的正丁醇萃取3次，棄去水相，合并正丁醇相，將正丁醇相減壓濃縮，回收正丁醇，得到相對密度為1.05的浸膏；

3)將浸膏加水溶解，上D101大孔吸附樹脂柱，上樣流速為2BV/h，用pH值為9的NaOH溶液洗脫，洗脫流速為1BV/h，收集洗脫液和流出液，得到混合液；

4)調節混合液pH至中性，上D101大孔吸附樹脂柱，用30v％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，得到1.35g高純度水晶蘭甙，經反相分析型液相色譜(RP-HPLC)檢測，其純度為90.018％。

實施例2

1)將100g?5年生巴戟天粉碎，加入其15倍重量的80v％乙醇回流提取3次，每次提取3h，合并提取液，減壓濃縮至無乙醇，得到稠膏；

2)將稠膏加水溶解，加入混合液體積1.5倍的乙酸乙酯，萃取4次，靜置分層，收集下層水相，然后向下層水相中加入其體積4倍的正丁醇萃取6次，棄去水相，合并正丁醇相，將正丁醇相減壓濃縮，回收正丁醇，得到相對密度為1.15的浸膏；

3)將浸膏加水溶解，上AB-8大孔吸附樹脂柱，上樣流速為4BV/h，用pH值為11的NaOH溶液洗脫，洗脫流速為1.5BV/h，收集洗脫液和流出液，得到混合液；