[發明專利]由三氟化硼-10制備硼-10酸的方法

有效

• 申請號: 201410520396.2
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104310420A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 徐姣;張衛江;張雷
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B35/06
• 分類號: C01B35/06;C01B35/10
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種由三氟化硼-10制備硼-10酸方法，其特征是步驟如下：

(1)配置氫氧化鋰的水溶液，其中氫氧化鋰晶體與水的質量比為1:7～1:9；

(2)在常溫水浴下，三氟化硼-10與氫氧化鋰反應，其中三氟化硼-10與氫氧化鋰的摩爾比為1：3～1：5；加料完成后水浴或油浴加熱至混合物沸騰，反應15～25小時，生成硼-10酸；

(3)將反應完成后的固液混合物抽濾除去氟化鋰固體，得到濾液；

(4)將濾液經732型強酸性陽離子交換樹脂柱、以3～5cm/min的線速度發生離子交換，除去鋰離子及其他一些陽離子，其中樹脂粒徑為0.3-1.2mm；

(5)將經過離子交換的溶液蒸發水分濃縮，當溶液中有細小晶體析出時，以0.5～2℃/min的冷卻速度、50～150r/min的攪拌速度進行結晶，結晶溫度為5～15℃，結晶時間為8～15h，過濾分離出的硼-10酸固體經60～70℃恒溫干燥20～24小時得到硼-10酸產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是三氟化硼-10是三氟化硼-10氣體或三氟化硼-10低碳醇絡合物。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是三氟化硼-10為三氟化硼-10氣體時，所述步驟2)為：向氫氧化鋰水溶液中通入三氟化硼-10氣體，氣速控制為反應器內無白色煙，同時攪拌使混合均勻。

4.如權利要求1所述的方法，其特征是三氟化硼-10為三氟化硼-10低碳醇絡合物時，步驟2)為：向氫氧化鋰水溶液中加入三氟化硼-10低碳醇絡合物，其中絡合物中三氟化硼-10的質量分數為0.2～0.6，絡合物滴加速度控制為10～20mL/min、釜內溫度在40℃以下。

5.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的氫氧化鋰與水的混合物中氫氧化鋰與水的質量比為1:7～1:9。

6.如權利要求1所述的方法，所述的三氟化硼-10與氫氧化鋰的摩爾比為1：3～1：5。

7.如權利要求1所述的方法，反應體系在沸騰狀態下反應15～25小時。

8.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的強酸性陽離子交換樹脂柱為732型強酸性陽離子交換樹脂柱。