[發明專利]氮摻雜石墨烯/二硫化鉬復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410519794.2
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104393254A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 馮新亮;湯艷萍;吳東清;曹靜;張帆;麥亦勇;莊小東
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種氮摻雜石墨烯/二硫化鉬復合材料，其特征在于，所述氮摻雜石墨烯/二硫化鉬復合材料中包括氮摻雜石墨烯和二硫化鉬，所述二硫化鉬垂直生長于所述氮摻雜石墨烯的表面；所述氮摻雜石墨烯中，所述摻雜氮主要包括吡啶型氮和石墨型氮；所述二硫化鉬為納米片層結構。

2.一種如權利要求1所述氮摻雜石墨烯/二硫化鉬復合材料的應用，其特征在于，所述應用為在鋰離子電池、鈉電池、鎂電池、電催化產氫、光催化產氫、超級電容器中的應用。

3.一種如權利要求1所述的氮摻雜石墨烯/二硫化鉬復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將氧化石墨烯溶液、含氮前驅體、含硫和含鉬前驅體在溶劑中混合，然后得到前驅體材料；

步驟二、將步驟一中得到的所述前驅體材料在惰性氣體保護下進行熱處理。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的所述氧化石墨烯溶液的制備過程為：將1～5g石墨片與2～6g硝酸鈉通過攪拌進行混合，并邊攪拌邊加入100～200mL濃硫酸，攪拌半小時后，加入10～30g高錳酸鉀，然后攪拌一天，并放置一周，之后依次加入500mL水和20～50mL?H₂O₂，最后將反應產物離心透析得到所述氧化石墨烯溶液。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的所述含氮前驅體為氰胺、雙氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、石墨化碳三氮四；所述含硫和含鉬前驅體為鉬酸銨、硫鉬酸銨或硫化銨，所述步驟一還包括去除溶劑的過程，從而得到所述前驅體材料。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的所述含氮前驅體為氰胺、雙氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺、石墨化碳三氮四；所述含硫和含鉬前驅體為鉬酸鈉和硫化鈉，所述步驟一還包括所述氧化石墨烯溶液、所述含氮前驅體、所述含硫和含鉬前驅體在所述溶劑中在酸性條件下形成沉淀物，然后去除溶劑和雜離子的過程，從而得到所述前驅體材料；所述雜離子包含鈉離子和氯離子。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的所述氧化石墨烯溶液、所述含氮前驅體和所述含鉬前驅體的質量比為1:(1～50):(5～30)，所述含硫前驅體與所述含鉬前驅體中硫與鉬的摩爾比大于2:1。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟一中所述氧化石墨烯溶液、所述含氮前驅體、所述含硫和含鉬前驅體在低于水的沸點的溫度下進行混合；將所述氧化石墨烯溶液、所述含氮前驅體、所述含硫和含鉬前驅體在溶液中混合的過程為依次將所述含氮前驅體、所述含硫和含鉬前驅體在所述氧化石墨烯溶液中分散或負載的過程。

9.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟二中的所述熱處理的溫度為500～700℃，時間為0.5～5h。

10.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，通過所述制備方法得到的氮摻雜石墨烯/二硫化鉬復合材料中，摻雜氮與碳的原子百分數能夠大于10at％。