[發(fā)明專利]YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410519452.0
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104355609B
• 公開（公告）日: 2016-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張樂;章健;楊浩;喬學(xué)斌;唐定遠(yuǎn);沈德元;周天元;周刊
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/505;C04B35/626
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種YAG基透明陶瓷粉體的噴霧造粒制備方法，更確切地說涉及一種以聚乙烯醇縮丁醛(PVB)和聚合物DS005分別為粘結(jié)劑和強(qiáng)分散劑，采用離心霧化方式來制備具有化學(xué)純度高、均勻性好，具有高球形度和良好流動性的實(shí)心單分散YAG造粒粉體，屬于先進(jìn)陶瓷領(lǐng)域。

背景技術(shù)

自1995年日本科學(xué)家Ikesue以固相反應(yīng)燒結(jié)法實(shí)現(xiàn)Nd:YAG透明陶瓷的連續(xù)激光輸出以來，激光陶瓷以其制備周期短、易實(shí)現(xiàn)均勻(梯度)和高濃度摻雜、易實(shí)現(xiàn)大尺寸和設(shè)計(jì)靈活性等優(yōu)點(diǎn)而獲得快速發(fā)展，各種新型激光透明陶瓷材料層出不窮，如Yb/Nd:YSAG、Nd:Y₂O₃、Cr:ZnS等，現(xiàn)已在物理激光測量和激光醫(yī)療等領(lǐng)域獲得初步應(yīng)用，其取代單晶成為下一代激光增益材料正逐步成為現(xiàn)實(shí)。在所有的激光透明陶瓷中，Nd:YAG以其優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)而成為研究最為廣泛、激光輸出效率最高的材料體系，其他稀土離子如Yb、Er、Ho、Tm和過渡金屬離子Cr等摻雜的YAG透明陶瓷在產(chǎn)生不同激光波長、調(diào)諧脈沖寬度(皮秒、飛秒等)等方面也引起了廣泛關(guān)注。另外，為了解決大功率激光輸出中產(chǎn)生的熱效應(yīng)并進(jìn)一步提高激光輸出效率，復(fù)合結(jié)構(gòu)(如層狀、包邊等)的YAG基透明陶瓷也被廣泛報(bào)道。因此，高光學(xué)質(zhì)量YAG基透明陶瓷的制備已成為先進(jìn)陶瓷領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

眾所周知，在透明陶瓷中存在的剩余氣孔、晶界雜質(zhì)及摻雜偏析等光學(xué)散射中心是阻礙其光學(xué)質(zhì)量超越單晶的最主要因素。作為激光增益材料，消除上述散射中心，降低其光學(xué)損耗，獲得完全致密、無剩余氣孔及晶界干凈的陶瓷材料尤為重要。然而，在廣泛采用的固相反應(yīng)燒結(jié)法制備YAG透明陶瓷過程中，球磨后漿料在直接干燥后將導(dǎo)致原料粉體的嚴(yán)重團(tuán)聚和不規(guī)則形狀，成為主要的微結(jié)構(gòu)缺陷，其不同組分間分散均勻性一般，干燥粉體的流動性差，非常不利于后續(xù)的成型過程，并成為陶瓷燒結(jié)體中雜質(zhì)第二相和剩余氣孔的主要來源。與此同時(shí)，為了在燒結(jié)過程中獲得較大的燒結(jié)驅(qū)動力，陶瓷原料常選用比表面積較大的納米級和亞微米級(<1μm)粉體，其顆粒相互間摩擦力較大，致使成型時(shí)在模具內(nèi)的不能充分填充，這一點(diǎn)在制備大尺寸、復(fù)雜形狀和復(fù)合結(jié)構(gòu)陶瓷時(shí)顯得更為嚴(yán)重。嚴(yán)重的粉體團(tuán)聚現(xiàn)象、較差的粉體流動性和填充性能還可能導(dǎo)致陶瓷胚體的不一致收縮，甚至開裂。

近年來，噴霧造粒法作為一種在熱介質(zhì)作用下直接將漿料轉(zhuǎn)變?yōu)楦稍镱w粒的粉體處理工藝已在食品、藥物、肥料及氧化物陶瓷干燥等領(lǐng)域獲得廣泛研究。漿料在噴嘴處在離心、超聲或二流體等外力作用下霧化為小液滴，繼而在熱介質(zhì)作用下將液滴中的溶劑快速干燥，液滴中眾多的小粉體顆粒形成固相造粒體，從而將納米級粉體快速固化為微米甚至幾十微米球形造粒顆粒。與普通的烘箱熱干燥相比，噴霧造粒過程避免了多組分體系中均勻漿料再次發(fā)生的粉體團(tuán)聚和組分梯度現(xiàn)象，是一種制備具有良好流動性、填充性及高組分均勻性造粒顆粒的有效方法。

在采用噴霧造粒法制備YAG基透明陶瓷粉體方面，發(fā)明專利

(200910112277.2)采用多種粘結(jié)劑和分散劑，再外加增塑劑等添加劑，通過優(yōu)化噴霧干燥條件，將球磨后的納微米粉體造粒為2～5μm的造粒顆粒，其最終燒制YAG透明陶瓷在1064nm處的透過率為77％～83％。文獻(xiàn)1(W.B.Liu,W.X.Zhang,J.Li,etc.Ceram?Int,38(2012)259-264.)在固含量46.43wt.％，添加PVB粘結(jié)劑分別在2.0wt.％的條件下，制得了中心粒徑約5μm的造粒顆粒，但其表面凹陷較多，球形度較差，最終燒制YAG透明陶瓷在1064nm處的透過率不足80％。文獻(xiàn)2(劉媛,郭旺,黃志,等,北京科技大學(xué)學(xué)報(bào),(2010)1586-1590.)在添加PVB?1.0wt.％的條件下制備的得到粒徑5～10μm的造粒顆粒，但其形貌包括球形度及表面缺陷情況與文獻(xiàn)1差別不大。