[發明專利]一種協同增強聚乳酸生物復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410519186.1
• 申請日: 2014-10-07
• 公開（公告）號: CN104292481A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 樊新;劉錚;楊哲偉
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08J5/04
• 分類號: C08J5/04;C08L67/04;C08L1/02;C08K3/32;C08G63/08
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技術領域

本發明屬于復合材料制備技術領域，特別涉及一種劍麻纖維素納米晶須/納米羥基磷灰石協同增強聚乳酸生物復合材料的制備方法。

背景技術

左旋聚乳酸（PLLA）作骨移植替代材料植入體內后，隨著骨創傷的逐漸治愈，能夠通過酯鍵水解而逐漸降解，并最終分解為水和二氧化碳，被人體吸收或排出體外，無需二次手術取出，簡化了手術程序且提高了治療效果，從而成為新一代生物材料研究熱點（Q.W.?Zhang,?V.N.?Mochalin,?I.?Neitzel,?et?al.?Mechanical?properties?and?biomineralization?of?multifunctional?nanodiamond-PLLA?composites?for?bone?tissue?engineering[J].?Biomaterials,?2012,?33(20):?5067-5075.）。通過天然植物纖維增強改性聚乳酸可有效提高復合材料的力學性能和降解性能（A.?Hidayat,?S.?Tachibana.?Characterization?of?polylactic?acid?(PLA)/kenaf?composite?degradation?by?immobilized?mycelia?of?Pleurotus?ostreatus[J].?International?Biodeterioration?&?Biodegradation,?2012,?71:?50-54.）。但是聚乳酸生物材料由于降解過程中產生的酸性產物而引發炎癥反應仍未得到有效的解決。納米羥基磷灰石粒子（10~100?nm），其尺寸、組成和結構上都與人骨中的磷灰石微晶相似，具有優秀的理化性質和生物學性能（Wang?X,?Li?Y,?Wei?J,?et?al.?Development?of?biomimetic?nano-hydroxyapatite/poly?(hexamethylene?adipamide)?composites[J].?Biomaterials,?2002,?23(24):?4787-4791.）；同時納米材料的表面效應使其表面原子具有許多懸空鍵，具有不飽和性，因而具有很高的化學活性。程俊秋等（程俊秋,?段可,?翁杰,?等.?多孔納米羥基磷灰石聚乳酸復合材料的制備及其界面研究[J].?化學研究與應用,?2001,?13(5):?517-520.）將納米羥基磷灰石經超聲振蕩直接分散于聚乳酸溶液中，由熱致相分離法工藝制備聚乳酸/納米羥基磷灰石復合材料，具有良好的界面黏接效果、生物相容性、可吸收性、生物活性和骨結合能力。

本發明利用納米羥基磷灰石上的活性基團與聚乳酸分子鏈之間的相互作用形成良好的界面結合，并采用原位沉積法在接枝聚乳酸低聚物的劍麻纖維素納米晶須/聚乳酸生物材料表面沉積納米羥基磷灰石層，同時，通過研究納米羥基磷灰石層厚度與復合材料性能之間的關系，制備具有良好相界面結合力和穩定性、優秀力學性能和生物相容性的劍麻纖維素納米晶須/納米羥基磷灰石/聚乳酸生物復合材料材料。本思路未見文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種劍麻纖維素納米晶須/納米羥基磷灰石協同增強聚乳酸生物復合材料的制備方法。

本發明的思路：利用納米羥基磷灰石上的活性基團與聚乳酸分子鏈之間的相互作用形成良好的界面結合，并采用原位沉積法在接枝聚乳酸低聚物的劍麻纖維素納米晶須/聚乳酸生物材料表面沉積納米羥基磷灰石層，制備出具有良好相界面結合力和穩定性、優秀力學性能和生物相容性的劍麻纖維素納米晶須/納米羥基磷灰石/聚乳酸生物復合材料材料。

具體步驟為：

(1)將劍麻纖維素納米晶須與提純后的L-丙交酯單體按摩爾比混合均勻后置于經過預處理的安瓿瓶中，備用；所述提純后的L-丙交酯單體是由乳酸減壓蒸餾制備；所述劍麻纖維素納米晶須與提純后的L-丙交酯單體的混合摩爾比為1:1；所述安瓿瓶的預處理過程為在400℃下處理2小時，然后真空冷卻至室溫。

(2)將引發劑辛酸亞錫加入到步驟(1)備用的安瓿瓶中，然后抽真空，將安瓿瓶瓶內壓強降至1Pa以下，用酒精噴燈對安瓿瓶進行封口；所加入的辛酸亞錫與步驟(1)使用的提純后的L-丙交酯單體的物質的量之比為1:12000。

(3)將步驟(2)封裝好的安瓿瓶置于120~125℃的恒溫干燥箱中，待提純后的L-丙交酯單體全部融化后，上下搖動安瓿瓶使提純后的L-丙交酯單體與引發劑辛酸亞錫混合均勻，然后放入恒溫干燥箱中進行預聚合3~4小時，獲得接枝聚乳酸低聚物的劍麻纖維素納米晶須。