[發明專利]一種苦蕎秸稈黃酮的提取方法

無效

• 申請號: 201410518216.7
• 申請日: 2014-10-01
• 公開（公告）號: CN104224939A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 張根生;程健博;李春陽
• 申請（專利權）人: 南京飛馬食品有限公司
• 主分類號: A61K36/70
• 分類號: A61K36/70
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種苦蕎秸稈黃酮的提取方法，尤其是指利用微波及超聲波復合操作從苦蕎秸稈中提取黃酮的方法。

背景技術

微波提取和超聲波提取是國際上兩項通用技術，應用領域十分廣泛。超聲波提取以其提取溫度低、提取率高、提取時間短的獨特優勢被具有創新意識者應用于中藥材和各種動、植物有效含量的提取，是替代傳統剪切工藝方法實現高效、節能、環保式提取的現代高新技術手段。微波提取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質中的某些有機物成分與基體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態的一種分離方法。其以試劑用量少、節能、污染小、加熱均勻且熱效率較高等優點，越來越被廣泛地應用到各類工業生產中。

目前工業上提取黃酮類化合物普遍使用水提法、堿性稀醇提取法、有機溶劑提取法，由于這幾種方法操作簡便安全、設備單一、成本低廉，被大量用于生產中。但此類方法也存在能耗大、生產周期長、提取物雜質多、后續分離麻煩等問題。而酶解法、超臨界萃取法雖然效率高、能耗低、雜質少，但從操作工藝到提取的穩定性都不是非常穩定可靠，還在進一步探討中。而黃酮類化合物的提取原料主要來源于柑皮、葡萄籽、銀杏葉、黃杞、甘草、金絲桃等，但這些原料中的柑皮、甘草、銀杏葉本身為藥材，黃杞、金絲桃又可作為食材。用這些材料提取黃酮類化合物不僅成本較高，同時也降低了原料本身的利用價值。

綜上所述現有方法在制備黃酮類化合物時，主要存在能耗大、生產周期長、提取物雜質多、后續分離麻煩、原料來源單一、生產成本高等問題，很大程度上制約了行業的發展。

發明內容

本發明的主要目的是通過對苦蕎麥生產中的副產物苦蕎秸稈采用微波和超聲波復合高效提取技術，突破了現有苦蕎秸稈廢物利用的瓶頸，同時解決了黃酮類化合物來源單一、生產成本高、效率低、能耗大的問題。而提供一種苦蕎秸稈中總黃酮的制備方法。

技術方案??本發明提供了一種苦蕎秸稈中總黃酮的制備方法，具體內容如下：

1、粉碎：收割后的干燥苦蕎秸稈置于粉碎機中，粉碎至20目-40目備用；

2、填料：按照1:40-1:50料液比，向容器中加入步驟1制備的苦蕎秸稈粉末及一定濃度的乙醇溶液；

作為優選，步驟2所述的容器為工業用耐高溫玻璃容器。

作為優選，步驟2所述的乙醇溶液為濃度80%-90%的工業級乙醇溶液。

3、微波加熱：在一定微波條件下對料液進行間接加熱，時間為60s-90s；

作為優選，步驟3所述的微波條件為245W民用微波功率。

4、超聲提取：利用功率為600W的超聲波對步驟3制備的料液處理8min-12min，然后將提取液于布氏漏斗抽濾，取濾液；

5、濃縮：將濾液置于旋轉蒸發瓶內旋轉蒸發至濃縮液無明顯醇味即可；

6、冷凍干燥：利用凍干機對步驟5制備的濃縮液進行冷凍干燥，凍干時間16h-18h即得黃酮成品。

作為優選，步驟6所述的凍干條件為冷凍溫度控制在-25℃，冷阱-29℃--31℃，真空度10Pa-20Pa，冷凍最終溫度60℃-65℃。

本發明優點：

1、微波輔助提取技術

微波提取法以快速、試劑用量少以及提取效率高等特點受到廣泛重視。這種方法的作用原理是利用微波加熱導致作用物細胞內的極性物質，尤其是水分子吸收微波能，產生大量的熱量，使細胞內溫度迅速升高，液態水汽化產生的壓力將細胞膜和細胞壁沖破形成微小的孔洞，進一步加熱，導致細胞內部和細胞壁水分減少，細胞收縮，表面出現裂痕，孔洞和裂紋的存在使細胞外溶液容易進入細胞內，溶解并釋放細胞內物質。微波提取法可以提高生產效率，降低成本，減小能耗，在提取時間、提取效率和避免結焦方面有著其他提取方法不可比擬的優勢。

2、超聲波提取技術

超聲波提取技術利用超聲的空化作用產生空化氣泡，氣泡破裂時可以產生瞬時的高溫和高壓，加速植物有效成分溶出。另外超聲波次級效應如:機械震動乳化、擴散、擊碎、化學效應等也能加速提取成分的擴散、釋放并與溶劑充分混合而利于提取。在微波加熱的基礎上輔以超聲提取，可使苦蕎秸稈中的黃酮類化合物迅速溶出，整套生產工藝時間短、能耗低、收率高。

3、原料價格低廉

苦蕎秸稈作為苦蕎麥生產中的副產物，普遍存在于山西雁門一帶及長江以南的各省區，有300多個栽培品種，常年種植面積為40萬～60萬平方米，原料來源及其廣泛，可以極低的價格進行收購，降低了生產成本。

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四、具體實施方式