[發明專利]一種3，5-二溴碘苯的制備方法

在審

• 申請號: 201410518166.2
• 申請日: 2014-10-01
• 公開（公告）號: CN105523884A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 吳躍初;宋文志;林亞飛
• 申請（專利權）人: 上海華顯新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C25/02
• 分類號: C07C25/02;C07C17/35
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種二溴碘苯的制備方法，特別是涉及一種3，5-二溴碘苯的制備方法。

背景技術

3，5-二溴碘苯是重要的有機中間體，廣泛應用于染料、顏料、醫藥和農藥領域。目前一般的合成方法有：苯胺酰胺化，然后再溴化，碘代反應然后再脫保護，脫氨基。這種方法缺點是反應步驟長、副產物多、毒性大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種經濟簡便、反應條件溫和、操作環境好、收率高、純度高的制備3，5-二溴碘苯的方法。

本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的：一種3，5-二溴碘苯的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

步驟一，在一容器內加入對碘苯胺和無水乙醇，常溫條件下，分批加入二溴海因；HPLC圖譜檢測沒有原料產物時，停止反應；直接過濾即可得2，6-二溴-4-碘苯胺中間體；

步驟二，在另一容器內加入2-，6-二溴-4-碘苯胺中間體和次磷酸，降溫后滴加亞硝酸鈉溶液，滴加結束后會有固體洗出，直接過濾，用無水乙醇重結晶即可得到針狀的3，5-二溴碘苯。

優選地，所述對碘苯胺與二溴海因的摩爾比為1：1。

優選地，所述2，6-二溴-4-碘苯胺中間體和亞硝酸鈉的摩爾比為1:1。

優選地，所述步驟一為2，6-二溴-4-碘苯胺中間體的制備步驟。

本發明的積極進步效果在于：本發明采用無水乙醇作溶劑，制備中間體2，6-二溴-4-碘苯胺中間體，然后采用次磷酸為溶劑得到高收率的產品。改善了生產操作環境，同時采用廉價的二溴海因作為溴化劑劑制備產品，易于操作控制，提高了收率，而且縮短了反應時間，降低了成本，有利于工業化生產。

附圖說明

以下結合附圖和具體實施方式來進一步詳細說明本發明：

圖1為本發明制備（實施例1）的中間體2，6-二溴-4-碘苯胺的HPLC圖譜（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色譜法；又稱“高壓液相色譜”）示意圖；

圖2為本發明制備（實施例1）的產品3，5-二溴碘苯的HPLC圖譜（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色譜法；又稱“高壓液相色譜”）示意圖。

圖3為本發明制備（實施例2）的中間體2，6-二溴-4-碘苯胺的HPLC圖譜（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色譜法；又稱“高壓液相色譜”）示意圖；

圖4為本發明制備（實施例2）的產品3，5-二溴碘苯的HPLC圖譜（HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色譜法；又稱“高壓液相色譜”）示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖給出本發明較佳實施例，以詳細說明本發明的技術方案。

3，5-二溴碘苯具有以下結構式：。

本發明的合成路線如下：。

實施例1：

本發明3，5-二溴碘苯的制備方法包括以下步驟：

步驟一，2，6-二溴-4-碘苯胺中間體的制備步驟，在一容器內加入對碘苯胺和無水乙醇，常溫條件下，分批加入二溴海因；HPLC圖譜檢測沒有原料產物時，停止反應；直接過濾即可得2，6-二溴-4-碘苯胺中間體；對碘苯胺與二溴海因的摩爾比為1：1。

步驟二，在另一容器內加入2-，6-二溴-4-碘苯胺中間體和次磷酸，降溫后滴加亞硝酸鈉溶液，滴加結束后會有大量的固體洗出，直接過濾，用無水乙醇重結晶即可得到針狀的3，5-二溴碘苯。2，6-二溴-4-碘苯胺中間體和亞硝酸鈉的摩爾比為1:1。