[發明專利]一種硫酸亞鐵銨制備方法

在審

• 申請號: 201410517446.1
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN105523591A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 李軍
• 申請（專利權）人: 李軍
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 劉伯平

技術領域

本發明涉及一種化工原料的制備方法，具體涉及一種硫酸亞鐵銨制備方法。

背景技術

硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料，用途十分廣泛。它可以作凈水劑；在無機化學工業中，它是制取其它鐵化合物的原料，如用于制造氧化鐵系顏料、磁性材料、黃血鹽和其他鐵鹽等。硫酸亞鐵銨的制備一般是在濃鹽酸催化作用下，分批加入鐵泥，并加入熱硫酸，加入速度以能維持沸騰為宜，并通過冷凝器回收溶劑，進行歧化反應，當達到所需反應程度時，趁熱壓濾，得到七水硫酸亞鐵晶體，如果在壓濾時向所得濾液中加入硫酸鈉和硫酸銨加熱到95℃左右，冷卻結晶即可得到六水硫酸亞銨晶體。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的硫酸亞鐵銨的制備方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種硫酸亞鐵銨制備方法，其特點是：該方法將鐵屑清洗、酸解、結晶、洗滌、復鹽形成、減壓過濾、洗滌即得。其具體步驟是：將鐵屑用70-90℃、10%的碳酸鈉溶液清洗10-20分鐘，用蒸餾水反復沖洗鐵屑至中性，放入反應器內，加入70%的硫酸，水浴加熱至50-60℃，保溫30-60分鐘。反應停止后，迅速趁熱用過濾，將濾液蒸發結晶，將結晶物用無水乙醇洗滌2-4次，制得硫酸亞鐵。將硫酸亞鐵和硫酸銨按照等摩爾比例混合并用水浴加熱的方式使他們全部溶解，然后繼續加熱蒸發、濃縮，直至溶液表面出現晶膜，冷卻到室溫。減壓過濾，用無水乙醇洗滌結晶物2-4次，以除去晶體表面附著的水分，即得硫酸亞鐵銨。

與現有技術相比，本發明方法較為簡潔，生產成本比較低，同時，由于生產過程中沒有鹽酸的參與，進一步保證了最終產品的純度。

具體實施方式

以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。

實施例1，一種硫酸亞鐵銨制備方法，該方法將鐵屑清洗、酸解、結晶、洗滌、復鹽形成、減壓過濾、洗滌即得。

實施例2，實施例1所述的硫酸亞鐵銨制備方法中：所述清洗是將鐵屑放入容器中，加入10%的碳酸鈉溶液，慢慢加熱至70-90℃，并不斷攪拌，保溫10-20分鐘。

實施例3，實施例1所述的硫酸亞鐵銨制備方法中：所述酸解是將鐵屑用70%的硫酸水浴加熱至50-60℃，保溫30-60分鐘進行溶解。

實施例4，一種硫酸亞鐵銨制備方法實驗：

1、將鐵屑放入容器中。加入10%的碳酸鈉溶液，慢慢加熱至70-90℃，并不斷攪拌，保溫10-20分鐘。

2、濾去堿液，并用蒸餾水反復沖洗鐵屑至中性，放入反應器內。

3、往反應器中加入70%的硫酸，水浴加熱至50-60℃，保溫30-60分鐘。

4、反應停止后，迅速趁熱用過濾，將濾液蒸發結晶，將結晶物用無水乙醇洗滌2-4次，制得硫酸亞鐵。

5、將硫酸亞鐵和硫酸銨按照等摩爾比例混合并用水浴加熱的方式使他們全部溶解，然后繼續加熱蒸發、濃縮，直至溶液表面出現晶膜，冷卻到室溫。

6、減壓過濾，用無水乙醇洗滌結晶物2-4次，以除去晶體表面附著的水分，即得硫酸亞鐵銨。