[發(fā)明專利]一種阻燃硼酸根插層水滑石聚丙烯復(fù)合物的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410515308.X
• 申請(qǐng)日: 2014-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN104231442A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喬志;孫曉麗;王林;段金鳳;張旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南泰星精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C08L23/12
• 分類號(hào): C08L23/12;C08K9/04;C08K3/26
• 代理公司: 濟(jì)南誠(chéng)智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及阻燃聚丙烯復(fù)合物技術(shù)領(lǐng)域，且涉及一種阻燃硼酸根插層水滑石聚丙烯復(fù)合物的制備方法。

背景技術(shù)

水滑石：層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物(Layered?Double?Hydroxides，LDHs)。LDHs是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物。由于LDHs獨(dú)特的結(jié)構(gòu)組成，LDHs具有獨(dú)特的酸堿雙功能性、層間離子的可交換性、熱穩(wěn)定性和記憶效應(yīng)。LDHs層板的金屬陽(yáng)離子組成和層間陰離子高度可調(diào)，因而在催化劑、阻燃劑、熱穩(wěn)定劑、吸附劑、抗菌材料、紫外阻隔材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。在阻燃方面，LDHs在受熱時(shí)，其結(jié)構(gòu)水合層板羥基及層間離子以水和CO₂的形式脫出，起到降低燃燒氣體濃度，阻隔O₂的阻燃作用；LDHs的結(jié)構(gòu)水，層板羥基以及層間離子在不同的溫度內(nèi)脫離層板，從而可在較低的范圍內(nèi)(200～800℃)釋放阻燃物質(zhì)。在阻燃過程中，吸熱量大，有利于降低燃燒時(shí)產(chǎn)生的高溫，可以作為無鹵高抑煙阻燃劑，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料等領(lǐng)域。

目前很多的學(xué)者對(duì)水滑石作為無鹵無毒阻燃劑開展了研究，在眾多類型的水滑石中，硼酸根插層水滑石是一種優(yōu)良的選擇。專利03119123.1公開了一種硼酸根插層水滑石及其制備方法和將其用作阻燃劑；專利201210112551.8公開了一種集有機(jī)和無機(jī)于一體的插層水滑石阻燃劑及其制備方法；以上兩個(gè)專利均公開了水滑石作為阻燃劑的用途，但是作為無機(jī)添加型阻燃劑，由于該阻燃劑極性較大造成與高分子的相容性較差，易析出不穩(wěn)定等問題突出，限制或降低了水滑石的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決無機(jī)水滑石類阻燃劑與高分子材料相容性差的問題，提出通過溶劑混合法制備分散性好的水滑石聚丙烯復(fù)合物的方法。解決了水滑石阻燃劑由于其極性較大導(dǎo)致的相容性差、易析出、不穩(wěn)定的技術(shù)問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：

一種阻燃硼酸根插層水滑石聚丙烯復(fù)合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硼酸根插層水滑石在含親電子基團(tuán)的有機(jī)溶劑一中進(jìn)行預(yù)處理；

(2)將步驟(1)中處理好的硼酸根插層水滑石按照總量的1-30wt％的添加量與聚丙烯混合，混合物在有機(jī)溶劑二中進(jìn)行回流反應(yīng)；

(3)回流反應(yīng)結(jié)束后，將溶液加入有機(jī)萃取劑中進(jìn)行萃取，最終制備得到阻燃硼酸根插層水滑石聚丙烯復(fù)合物；

所述預(yù)處理方法為：將硼酸根插層水滑石分散于含親電子基的有機(jī)溶劑一中，形成水滑石懸浮液，室溫下攪拌，然后烘干即可。

預(yù)處理：對(duì)水滑石進(jìn)行表面改性，提高相容性，從而提高產(chǎn)品的力學(xué)性能。

其中，所述聚丙烯為均聚聚丙烯。

所述步驟(1)中所述含親電子基的有機(jī)溶劑一為乙醇、丙酮、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的任何一種。

更進(jìn)一步的，所述步驟(1)中所述含親電子基的有機(jī)溶劑一為丙酮。

所述步驟(2)中的有機(jī)溶劑二為二甲苯。

更進(jìn)一步的，所述步驟(3)中所述有機(jī)萃取劑為己烷。

其中，所述硼酸根插層水滑石中二價(jià)金屬陽(yáng)離子和三價(jià)金屬陽(yáng)離子的摩爾比為M²⁺/M³⁺＝2-3:1。

更進(jìn)一步的，所述二價(jià)金屬陽(yáng)離子為鎂離子或/和鋅離子；

所述三價(jià)金屬陽(yáng)離子為鋁離子或/和鐵離子。

具體的，包括以下步驟：

(1)采用共沉淀法制備硼酸根插層水滑石，將硼酸根插層水滑石重新分散于丙酮中，形成水滑石懸浮液，所述水滑石懸浮液的濃度為50-80g/L，室溫下攪拌1h，反應(yīng)結(jié)束后65℃烘干；

(2)將均聚聚丙烯和經(jīng)過預(yù)處理的水滑石加入到二甲苯中，控制硼酸根插層水滑石用量為硼酸根插層水滑石和聚丙烯總量的1-30wt％，均聚聚丙烯在溶劑二甲苯中的濃度為40-60g/L；混合物在140℃條件下攪拌回流2h，直到聚丙烯完全溶解；

(3)將步驟(2)中的混合液趁熱加入到等體積的己烷中，進(jìn)行萃取、過濾、真空干燥，得到阻燃硼酸根插層水滑石聚丙烯復(fù)合物。

更進(jìn)一步的，所述步驟(2)中所述硼酸根插層水滑石用量為硼酸根插層水滑石和聚丙烯總量的15wt％。

本發(fā)明的有益效果：