[發明專利]一種高效催化對硝基苯酚氫化還原催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410514979.4
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104383943B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 宋吉明;左永;張勝義;牛和林;毛昌杰;沈玉華
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C213/02;C07C215/76;C02F1/70;C02F1/58
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1.一種高效催化對硝基苯酚氫化還原催化劑的制備方法，其中典型的合成條件是：首先按照我們在Applied?Catalysis?B：Environmental?2012，119-120，139-145一文的Experimental?detail中報道的技術方案制備非整數比硒化鈷Co_0.85Se，具體步驟為：①稱取0.5毫摩爾Co(NO₃)₂·6H₂O和0.5毫摩爾Na₂SeO₃，然后加入18毫升的蒸餾水，在磁力攪拌條件下緩慢滴加2毫升質量百分含量為85％的水合肼水溶液，持續攪拌20分鐘后得到溶液，將所得溶液轉移至25毫升高壓反應釜中，于140攝氏度條件下放置24小時，待反應釜冷卻后離心分離，將獲得的黑色沉淀洗滌、干燥后即得到硒化鈷納米片；②用移液槍吸取25微升鈦酸正四丁酯(TBOT)，注入20毫升無水乙二醇中，磁力攪拌30分鐘后得到均勻溶液；然后稱取0.5毫摩爾①中所得的非整數比硒化鈷，分散到所得液中，再向其中滴加0.5毫升質量百分數為28％的氨水水溶液，繼續攪拌30分鐘后得到均勻分散液；最后加入20毫升蒸餾水，劇烈攪拌1小時后將所得液轉移至50毫升的高壓反應釜中，在180攝氏度條件下放置12小時后取出，自然冷卻至室溫后對所得黑色產物用乙醇和蒸餾水交替洗滌三次，于60攝氏度的烘箱干燥6小時即得到負載二氧化鈦的硒化鈷納米復合材料。

2.如權利要求1所述方法制備的催化劑具有高效催化還原對硝基苯酚的性能，典型的催化還原對硝基苯酚的條件是，依次將2毫升蒸餾水、0.1毫升5.0×10^-3M的對硝基苯酚溶液、1毫升0.03M的新制備的硼氫化鈉水溶液加到石英比色皿中，溶液的顏色迅速的由淺黃色變為亮黃色，吸收峰由317納米紅移到400納米，隨后加入1毫克制備的負載二氧化鈦的硒化鈷納米復合材料，用紫外可見分光光度計在250-550納米之間每隔1分鐘測試一次，直到400納米處的峰沒有明顯的變化，結果表明，1毫克負載二氧化鈦的硒化鈷納米復合材料只需要10分鐘，就可以將0.1毫升5.0×10^-3M的對硝基苯酚溶液催化完全；重復使用性良好，可以取代部分負載金、銀等貴金屬的催化劑，在污水處理等方面具有潛在的利用價值。