[發明專利]一種硅氮基藍綠熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410514863.0
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104277827A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 王樂;李旸暉;羅東;潘樺滟;陳如標;張宏;沈曄
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59;H01L33/50
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)根據Ba_3-pSi₆O₃N₈:pEu²⁺的化學計量比稱取碳酸鋇、氮化硅、氧化銪為原料，其中0＜p＜1，研磨均勻混合后，放入還原氣氛中，升溫至1300℃～1500℃，保溫時間設為4～6小時，降溫后取出充分研磨，獲得中間產物Ba_3-pSi₆O₃N₈:pEu²⁺；

(2)根據Ba_1-qSi₂O₅:qEu²⁺的化學計量比稱取二氧化硅、碳酸鋇和氧化銪，其中0＜q＜1，經研磨均勻混合后，在還原氣氛中1000℃～1200℃煅燒反應4～8小時，冷卻后，取出再次研磨，制得中間產物Ba_1-qSi₂O₅:qEu²⁺；

(3)將步驟(1)中制得的中間產物Ba_3-pSi₆O₃N₈:pEu²⁺和步驟(2)中制得的中間產物Ba_1-qSi₂O₅:qEu²⁺按照摩爾比為x:y，充分混合，在1300℃～1500℃下還原氣氛中保溫4～6小時，冷卻后，取出再次研磨均勻，得到硅氮基藍綠熒光粉Ba_3-aSi₆O_mN_n:aEu²⁺，其中m＝(9x+15y)/(3x+y)；n＝24x/(3x+y)；a＝3(xp+yq)/(3x+y)。

2.根據權利要求1所述的硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，放入還原氣氛中，以10～30℃/min升溫至1300℃～1500℃。

3.根據權利要求2所述的硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，放入還原氣氛中，以20℃/min升溫至1300℃～1500℃。

4.根據權利要求1所述的硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的x:y為1:3、1:9、3:3、5:3。

5.根據權利要求1所述的硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)、(2)和(3)中，所述的還原氣氛由體積百分數90％～99％的氮氣和1％～10％的氫氣組成。

6.根據權利要求1所述的硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(1)、(2)和(3)中，所述的還原氣氛通過氣體通入到碳管爐中形成，反應在碳管爐中進行。

7.根據權利要求6所述的硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的氣體的流量為50～120mL/min。

8.根據權利要求7所述的硅氮基藍綠熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的氣體的流量為80mL/min。