[發(fā)明專利]一種交互聚合的多殼液晶微膠囊的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410514856.0
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104307445A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 武軍;楊偉棟;肖武;范誦;陳俊忠
• 申請（專利權(quán)）人: 永發(fā)印務(wù)(東莞)有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/14;C09K19/52
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1.一種交互聚合的多殼液晶膠囊的制造方法，其特征包括以下步驟：(1)形成囊芯和第一殼層：在反應(yīng)器中先加入帶負電荷的阿拉伯樹膠親水膠體水溶液，然后在高速攪拌下加入用丁酮或丙酮溶解的液晶溶液，形成微乳液，然后在40-60℃下，經(jīng)過3-15分鐘后，再加入帶正電荷的明膠親水膠體水溶液，兩種不同電荷相互作用，在液晶構(gòu)成的囊芯上形成復(fù)凝聚層。然后逐漸降溫，降低攪拌速度，20-50分鐘穩(wěn)定狀態(tài)下，再由硬化劑和促進劑的作用將復(fù)凝聚層轉(zhuǎn)化為不溶解的交聯(lián)結(jié)構(gòu)第一殼層，(2)形成溶脹接枝過渡層：在加熱35-50℃下加入濃度為15-25％，用量為50％/50％明膠/阿拉伯樹膠膠體溶液形成第一殼層表面的溶脹接枝過渡層，因第一殼層緊致光滑的表面很難附著其他物質(zhì)，但加熱后表面溶脹發(fā)粘，加進少量明膠/阿拉伯后就很容易的粘附于表面經(jīng)反應(yīng)形成接枝，這將對第二殼層物質(zhì)的包覆起到積極作用，導(dǎo)致接枝分子鏈與第二殼層的有機化合物在后續(xù)聚合中形成互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，相當高分子合金；(3)形成第二殼層：之后再升溫至35-60℃，加入定量的乳化劑溶液，在乳化劑的保護下，體系升溫至60-90℃時，將含有引發(fā)劑、乳化劑、甲基丙烯酸甲酯、乙烯醋酸乙烯低聚物及其它透明化合物單體其中的一種溶液滴入體系，反應(yīng)2-3.5小時實現(xiàn)了甲基丙烯酸甲酯等單體的自由基聚合，形成第二殼層；(4)清洗分離后得到2-15μm左右的微膠囊產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的液晶膠囊制造方法，其特征在于，形成第一殼層的步驟中：(1)在形成囊芯和第一殼層步驟中，轉(zhuǎn)速由使液晶分散的高轉(zhuǎn)速1400-2200轉(zhuǎn)/分，作用是使形成的微乳液更細小分散，逐步降至100-500轉(zhuǎn)/分，作用是穩(wěn)定已形成的第一殼層，使之不碰撞不粘結(jié)。溫度從開始液晶分散的40℃-70℃降至0℃以下；作用是形成物理收縮獲得堅實的膜層；

(2)在形成溶脹接枝層的步驟中，溶脹接枝層的攪拌速度為200-700轉(zhuǎn)/分，溫度從加50％/50％明膠/阿拉伯樹膠的膠體溶液時的35-50℃，調(diào)至放入乳化劑時的50-70℃，作用是加快乳化分散。

(3)在形成第二殼層的步驟中，第二殼層攪拌速度保持在200-700轉(zhuǎn)/分，調(diào)到加聚合單體單體的60-90℃.作用是促進聚合。反應(yīng)時間為2-3.5小時，其中單體加入采用滴加方式。

3.如權(quán)利要求1所述的液晶膠囊制造方法，是調(diào)節(jié)反應(yīng)器內(nèi)制造體系的PH值，將從開始形成液晶為囊芯，明膠阿拉伯樹膠為包覆層的微乳液分散時的PH＝2-4，作用是酸性有利于體系的分散，調(diào)至最后成囊時的PH＝8-12，作用是堿性有利于囊殼的穩(wěn)定。

4.一種多殼液晶微膠囊，其特征在于多殼液晶微膠囊包括囊芯、第一殼層、溶脹接枝過渡層和第二殼層；第一殼層和溶脹接枝層包括由純天然物質(zhì)組成的物質(zhì)，第二殼層包括由可聚合的有機化合物組成的物質(zhì)，第一殼層中，純天然物質(zhì)組成的物質(zhì)是利用阿拉伯樹膠、明膠的電荷不同的親水膠體水溶液，快速形成液晶表面的包覆層，用甲醛、砜基乙基磺酸鹽、α-羥基砜基、吡啶鹽類其中一種做硬化劑，用均苯三酚、嘧啶二酮、尿嘧啶、酒石酸氫鈉其中一種做硬化促進劑進行快速交聯(lián)形成；第二殼層是聚合物，其由可聚合的有機化合物甲基丙烯酸甲酯、乙烯醋酸乙烯低聚物及其它透明化合物單體構(gòu)成，第二殼層所用的引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨或過氧化二苯甲酰，其中使用的乳化劑為油酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉其中的一種；在第一與第二殼層之間還構(gòu)筑了用50％明膠/50％阿拉伯樹膠在加熱過程中形成溶脹接枝過渡層；囊芯是用丁酮或丙酮溶解的液晶，用丁酮或丙酮溶解增加微乳液擴散和流動的作用，上述膠囊微小均勻，粒徑為2μm-15μm左右。

5.如權(quán)利要求4所述的液晶膠囊，其特征在于芯材為小分子膽甾型液晶，該甾型液晶為單一種類液晶或幾種液晶的組合。

6.如權(quán)利要求4所述的液晶膠囊，其特征在于芯材所用的液晶用50％丁酮或50％丙酮來溶解，從而增加微乳液擴散和流動的作用，液晶與丁酮或丙酮的芯材溶液占總體系重量的4.25％。

7.如權(quán)利要求4所述的液晶膠囊，其特征在于第一殼體使用的親水溶液為濃度為15-20％的阿拉伯樹膠水溶液，占體系總重量的1.59％，明膠水溶液濃度為15-20％，占體系總重量的1.59％。