[發明專利]一種釹鈷氧化物納米棒及其制備方法

有效

• 申請號: 201410514824.0
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104310492A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 劉先國;孫玉萍;吳念獨;崔彩云
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種釹鈷氧化物納米棒及其制備方法。

背景技術

具有鈣鈦礦結構的ABO₃型復合氧化物是一類非常重要的無機功能材料，由于其靈活的化學剪裁特點以及獨特的物理化學性質而在光吸收、催化劑、固體燃料電池、電極材料以及化學傳感器等領域具有廣泛的應用。釹鈷氧化物(NdCoO₃)是一種鈣鈦礦結構的ABO₃型稀土復合氧化物材料，已經被應用于許多的技術領域。如，在環境催化方面，釹鈷氧化物在很多反應如CO的催化氧化反應、NO_x的還原反應以及光催化烴類的反應中均表現出很好的催化活性。材料的尺寸進入納米量級時，其表面積會大幅增加，會對表面積有依賴左右的催化性能起著本質的提升作用。我國有豐富的稀土資源，為充分利用資源，進行可持續發展，推進我們納米技術的進展，進行形貌、尺寸和結構可控的釹鈷氧化物納米材料的制備方法研究意義重大。

宮曉杰等人(宮曉杰，李麗華，邵海，李秀萍，張金生。微波-凝膠法合成NdCoO₃納米粒子。遼寧石油化工大學學報，2005，25(2):29-31)利用微波輔助凝膠法合成了NdCoO₃納米顆粒.陳偉凡等人(陳偉凡，劉磊力，李鳳生，李永繡，李慧泉。Salt-assisted?combustion?synthesis?of?NdCoO₃Nanoparticles?and?their?catalytic?properties?in?thermal?decomposition?of?ammonium?perchlorate。Journal?of?rare?earths，2007，25:21-26.)利用了鹽輔助燃燒法成功合成了NdCoO₃納米顆粒。中國發明專利“用拉曼散射分析鑭系稀土鈷氧化物的晶體結構的方法”(專利號：200610016825.8)利用高溫固相反應法制備出了鑭系稀土鈷氧化物多晶，并用拉曼散射分析了其晶體結構。

釹鈷氧化物納米材料的主要合成方法有：共沉淀法、高溫固相法和溶膠-凝膠法。共沉淀法的產物粒徑較大，無法有效控制其粒徑分布；高溫固相法易于使釹鈷氧化物分解成一簡單氧化物和一富含鈷的尖晶石相；溶膠-凝膠法易引入雜質，相純度不高。釹鈷氧化物納米棒具有獨特的微觀結構，粒徑小、長徑比大，比表面積大，可增大活性物質與材料間的接觸面積等特點，因此，可控合成釹鈷氧化物納米棒，可以提高催化性能，引起了人們的研究興趣。釹鈷氧化物納米棒可望成為納米領域具有應用潛力的新材料，然而，到目前為止還沒有關于釹鈷氧化物納米棒的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種釹鈷氧化物納米棒及其制備方法。

本發明制備釹鈷氧化物納米棒由NdCoO₃晶向構成，平均長度為1μm，平均直徑為50nm。

本發明所提供的釹鈷氧化物納米棒的制備方法，是采用水溶性鈷鹽(硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、醋酸鈷等)、水溶性釹鹽(硝酸釹、氯化釹、硫酸釹、醋酸釹等)、聚二醇(聚已二醇，聚丙二醇等)、表面活性劑(聚環氧乙烷、聚環氧丙烷等)為原料，通過化學反應以及自組裝過程制備出釹鈷氧化物納米棒，具體包括以下步驟：

(1)將水溶性鈷鹽、水溶性釹鹽、聚二醇、表面活性劑依次加入溶劑中溶解；

(2)將步驟(1)所得混合物，加熱，進行恒溫攪拌；

(3)將水合肼和水溶性氫氧化物添加入步驟(2)所得混合物之中，進行反應；

(4)待步驟(3)所得混合物自然冷卻到室溫后，取出上層清液，離心分離下層沉淀，清洗，烘干，即得釹鈷氧化物納米棒。

所述步驟(1)中：水溶性鈷鹽選自硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、醋酸鈷中的任一種；所述水溶性釹鹽選自硝酸釹、氯化釹、硫酸釹、醋酸釹中的任一種；所述聚二醇選自聚乙二醇、聚丙二醇中的一種；所述表面活性劑選自聚環氧乙烷、聚環氧丙烷中的一種；所述溶劑為水和聚二醇混合溶劑，按體積比，水：聚二醇為100：10～20；所述水溶性鈷鹽、水溶性釹鹽、表面活性劑的摩爾比為100：100：10～20。

所述步驟(2)中：加熱的溫度為80～100℃；恒溫后攪拌時間至少1h。

所述步驟(3)中：按摩爾比，水合肼：水溶性鈷鹽為1～3:10；所述水溶性氫氧化物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種，水溶性氫氧化物與水溶性鈷鹽的摩爾比大于3：2；所述反應時間不少于30分鐘。