[發明專利]一種制備三氟三氯乙烷的系統和方法

有效

• 申請號: 201410514663.5
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104370687A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 陳岳芹
• 申請（專利權）人: 陳岳芹
• 主分類號: C07C17/10
• 分類號: C07C17/10;C07C19/12;C01B7/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備三氟三氯乙烷的系統和方法，屬于化工領域。?

背景技術

三氟三氯乙烷在常溫下是無色透明液體，有毒、無腐蝕、不燃、具有刺激性，穩定性高，能溶于醇、醚等溶劑。三氟三氯乙烷是制備殺蟲劑三氟氯氰菊酯(又叫功夫菊酯)的中間體；其本身作為制冷劑、傳熱介質、選擇性溶劑、氯三氟乙烯制造的中間體，也是三氯乙酸產品的主要原料，有著廣泛的用途，市場上有很大的需求量。

目前三氟三氯乙烷的制備主要存在以下幾點不足：1、產品轉化率低，產品濃度低；2、反應時間長、能耗高、產量低；3、產品中的副產品多，污染大。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種制備三氟三氯乙烷的系統，包括無水氟化氫儲罐、三氯乙烯罐罐、氟化氫汽化器、1#預熱器、氟化反應器、旋風分離器、1#石墨吸收器、2#石墨吸收器、1#水堿洗塔、1#干燥器、2#水堿洗塔、2#干燥器、精餾塔、氯化反應器、冷凝器、分餾塔等；其中無水氟化氫儲罐通過管路連接氟化氫汽化器的入口、三氯乙烯罐罐通過管路連接1#預熱器的入口，氟化氫汽化器的出口和1#預熱器的出口通過管路連接氟化反應器的入口，氟化反應器的粗產品出口通過管路連接旋風分離器的入口，旋風分離器的重相出口通過管路連接1#水堿洗塔的物料入口，1#水堿洗塔的物料出口通過管路連接1#干燥器的入口，1#干燥器的出口通過管路連接精餾塔的入口，精餾塔的產品口通過管路連接氯化反應器的入口，旋風分離器的輕相出口通過管路連接1#石墨吸收器的入口；氯化反應器的氣體出口通過管路連接2#石墨吸收器的入口，2#石墨吸收器的出口通過管路連接2#水堿洗塔的入口，2#水堿洗塔的出口通過管路連接冷凝器的入口，冷凝器的出口通過管路連接2#干燥器的入口，2#干燥器的出口通過管路連接分餾塔。

分餾塔的副產品出口連接氯化反應器的入口。

本發明還提供一種使用上述系統制備三氟三氯乙烷的方法，包括如下步驟：

（1）、無水氫氟酸從無水氫氟酸儲罐進入氟化氫汽化器汽化后進入氟化反應器，三氯乙烯從三氯乙烯儲罐進入1#預熱器預熱后進入氟化反應器，送入氟化反應器的摩爾比為三氯乙烯/氟化氫=1:5，控溫260-320℃，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應產物為HCFC-133a粗產品，副產物HCl及未反應的HF經旋風分離器分離后，副產物HCl進入1#石墨吸收器制成30%濃度的工業鹽酸；過量的氫氟酸返回無水氫氟酸儲罐；HCFC-133a粗產品經1#水堿洗塔、1#干燥器干燥、精餾塔精餾得到的HCFC-133a備用品直接通過管道輸送至氯化反應器；

（2）、HCFC-133a備用品、氯氣和中間產物HCFC-123經過汽化混合后投入氯化反應器，連續進行氯化反應和二次氯化，反應后物料氣進入2#石墨吸收器和2#水堿洗塔，除去大量的HCl后物料氣呈中性或略帶堿性，然后經過冷凝器液化、2#干燥器干燥后進入分餾塔進行分餾提純，分餾精制得到的CFC-113a成品，未轉化的HCFC-133a、HCFC-123經分餾后重新作為氯化原料利用。

水堿洗塔所用的堿液質量濃度為30%。

本發明的優點在于：

（1）通過本系統制備的三氟三氯乙烷產品濃度濃度高，在93%以上；

（2）使用本系統制備三氟三氯乙烷，原料產品轉化率能夠達到82%，明顯高于現有技術中的其它設備的轉化率；

（3）生產過程中產生的副產品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，實現了內循環，極大的減少了有害污染物的排放。

（4）該系統生產過程時間短，效率高、能耗低。

附圖說明

???圖1是本發明氟化工段的設備示意圖。?

圖2是本發明氯化工段的設備示意圖。

具體實施方式