[發明專利]一種高純度根皮素的提取方法

有效

• 申請號: 201410513412.5
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104292094A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 陳雪玲;楊文國;李元元;李杰;羅勇為
• 申請（專利權）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C49/83
• 分類號: C07C49/83;C07C45/78
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種高純度根皮素的提取方法，其特征在于，包括：

1)將干燥后的蘋果根皮粉碎，過10目篩，取篩下物投入提取罐中，乙醇煮沸回流提取3次，合并濾液，將合并濾液濃縮至投入提取罐的篩下物重量的3-4倍，將濃縮液冷卻至30-40℃，用高速離心機離心分離，除去離心沉淀，離心液進入下一步工序；

2)離心液進大孔吸附樹脂柱，以流出液渾濁淺黃色且進料液顏色下降至樹脂床高3/5時為進料終點，進完料液后，先用純化水洗至流出液無色透明，然后用質量分數50-70％乙醇解吸，自有淡黃色液體流出時開始收集，共收集樹脂柱體積3.5-5倍體積的解吸液，解吸液濃縮回收乙醇，得濃縮液；

3)將濃縮液放置于2-5℃析晶24H,晶體用布氏漏斗抽濾，濾液棄去，沉淀65-75℃真空干燥2-3H；

4)將干燥后的沉淀加入到濃度為1-4％的Hcl中，加熱到90-95℃保溫2-4H，用實驗室反應釜反應2-3H，待反應完全后溶液冷卻到30-40℃抽濾，用純水洗抽濾后所得的晶體，洗至pH值為4-7，晶體65-75℃真空干燥2-3H即得。

2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，在1)中，所述乙醇為質量分數40-70％的乙醇，所述煮沸回流提取3次中第一次提取，質量分數40-70％乙醇用量為投入提取罐的篩下物重量的15倍，提取1.5h后過濾，濾液備用，濾渣進入下一次提取；第二次提取，質量分數40-70％乙醇用量為投入提取罐的篩下物重量的13倍，提取1h后過濾，濾液備用，濾渣進入下一次提取；第三次提取，質量分數40-70％乙醇用量為投入提取罐的篩下物重量的10倍，提取1h后過濾，濾液備用。

3.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，在1)中，所述高速離心機轉速為4000r/min，離心10分鐘。

4.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，在2)中，所述大孔吸附樹脂類型為樹脂DM130、HPD100、LXA-8、LSA-21中的一種。

5.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，在2)中，所述濃縮液體積與投入提取罐的篩下物的體積比為1:1。

6.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于，在4)中，所述沉淀與濃度1-4％Hcl的加入量為1克沉淀加入15毫升1-4％的鹽酸。