[發(fā)明專利]一種鋁合金濺射靶材的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN105525149B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設計）人: 羅俊鋒;王興權;熊曉東;萬小勇;廖贊;李勇軍;董亭義
• 申請（專利權）人: 有研億金新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C22C21/00;B22D27/04;C22F1/04
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權代理有限公司11100
• 代理人: 劉秀青,熊國裕

技術領域

本發(fā)明涉及一種鋁合金濺射靶材的制備方法，屬于靶材制備技術領域。

背景技術

鋁合金電子薄膜作為電極布線及先進封裝等功能用于集成電路工業(yè)中。隨著集成電路線寬不斷向微細化發(fā)展，特別是對于300mm高密度晶圓的廣泛使用，對靶材的微觀組織控制要求更加嚴格。

在高純鋁中添加適量的合金元素，如Cu、Si及其他合金元素，可提高布線的抗電遷移和應力遷移性能。鋁合金靶材通常要求晶粒細小，同時內(nèi)部組織穩(wěn)定且均勻分布。然而，鋁合金鑄錠中有大量的枝晶組織與析出相，材料會變形困難，導致采用常規(guī)的鍛造、軋制及熱處理的工藝很難使微觀組織細化、均勻。為了改善材料的變形能力，更好的控制鋁合金靶材內(nèi)部組織，需要采取特殊的制備工藝。專利US5087297采用熱鍛的方法改善鋁合金變形能力，晶粒尺寸小于2mm。專利US5456815通過高溫熱變形后采用溫軋改善鋁合金變形能力，并通過熱處理得到較強的{200}晶體取向，這種取向可以提高濺射薄膜均勻性。專利US5766380采用了均勻化預處理的方式，在高溫條件下Cu完全固溶，以此來提高鋁銅合金的變形性能。

為了使鋁合金靶材內(nèi)部晶粒細化，提高濺射薄膜均勻性，PCT/US02/33717采用低溫軋制方法細化晶粒，晶粒尺寸達到5μm以下，{200}取向可達到35％以上，得到的組織結構為介穩(wěn)態(tài)。專利US174916采用等通道轉角擠壓方法制備鋁合金濺射靶材，此方法能有效減小晶粒尺寸，可達到30μm以下。這幾種方法需要特殊設備，或者工藝相對比較復雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鋁合金濺射靶材的制備方法，該方法可有效控制晶粒尺寸與組織均勻性，適合半導體集成電路用高純鋁合金靶材的制備。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術方案：

一種鋁合金濺射靶材的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用冷模磁力攪拌鑄造鋁合金鑄錠；

(2)對鋁合金鑄錠進行部分均勻化熱處理，使材料內(nèi)部形成直徑為1-2μm的析出相；

(3)將鑄錠進行多向模鍛，細化晶粒；

(4)進行中間退火處理消除鍛造應力；

(5)進行冷軋，進一步細化晶粒，增強濺射面{200}取向含量；

(6)進行再結晶退火，得到具有均勻、細化的再結晶微觀組織的鋁合金濺射靶材。

在上述方法中，采用冷模磁力攪拌鑄造鋁合金鑄錠，即采用真空磁力攪拌熔煉、水冷銅模冷卻的方式鑄造鋁合金鑄錠；鑄錠通過部分均勻化得到均勻分布的析出相，進行模鍛細化晶粒，中間退火去除鍛造應力，再通過冷軋結合熱處理進一步細化晶粒，使得鋁合金靶材晶粒細化、均勻，最后通過時效處理提高靶材強度。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中的熱處理溫度為300-450℃，時間為8-24h。

優(yōu)選地，所述步驟(4)中間退火處理的溫度為250-450℃，時間為1-3h。

優(yōu)選地，所述步驟(5)中采用二輥軋機進行冷軋，道次變形量控制在10-20％，軋制總變形量控制在60-90％。

優(yōu)選地，所述步驟(6)中的再結晶退火溫度為300-480℃，時間為1-3h。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明的方法相對簡單且能有效細化鋁合金靶材晶粒，還可以明顯提高微觀組織的均勻性。采用本發(fā)明的方法所制備的鋁合金靶材，晶粒可以達到20-50μm，晶粒尺寸與合金元素含量相關，組織均勻，得到的濺射靶材能夠滿足大尺寸集成電路晶圓濺射鍍膜的使用要求。該方法適用于可通過部分均勻化控制析出相尺寸的鋁合金靶材，如Al-Cu、Al-Si、Al-Si-Cu、Al-Mg、Al-Sc等系列鋁合金，合金元素可以在0.5-5wt％的范圍內(nèi)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中鋁合金靶材的制備工藝流程圖。

圖2為實施例1中Al-0.5wt％Cu合金靶材的金相顯微結構圖。

圖3為實施例2中Al-1wt％Si合金靶材的金相顯微結構圖。

圖4為實施例3中Al-5wt％Cu合金靶材的金相顯微結構圖。

圖5為比較例1中Al-0.5wt％Cu合金靶材的金相顯微結構圖。

圖6為比較例2中Al-1wt％Si合金靶材的金相顯微結構圖。

圖7為比較例3中Al-5wt％Cu合金靶材的金相顯微結構圖。

圖8為靶材分析中9點取樣的位置示意圖。

具體實施方式