[發(fā)明專利]五甲基五羥基五元瓜環(huán)及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410512568.1
• 申請(qǐng)日: 2014-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN104341428A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙文暄;王傳增;張?jiān)魄?/a>;薛賽鳳;陶朱;祝黔江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D487/22
• 分類號(hào): C07D487/22
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標(biāo)事務(wù)有限公司 52002
• 代理人: 徐逸心;袁慶云

1.一種五甲基五羥基五元瓜環(huán)，其特征是由五甲基五元瓜環(huán)SPMeQ[5]為原料，與過硫酸鈉在水溶液中加熱反應(yīng)，生成物經(jīng)分離而得到的一種五甲基五羥基五元瓜環(huán)PPQ[5]，所指的五甲基五羥基五元瓜環(huán)PPQ[5]化學(xué)式為：

{[(C₃₅H₄₀N₂₀O₁₅)]·10(H₂O)}

五甲基五羥基五元瓜環(huán)PPQ[5]的結(jié)構(gòu)式為：

????????????????。

2.如權(quán)利要求1所述的一種五甲基五元瓜環(huán)的制備方法，其特征是按下列步驟進(jìn)行：

(1)?將五甲基五元瓜環(huán)SPMeQ[5]和過硫酸鈉按摩爾比1:5～7稱量，混合均勻后倒入三口燒瓶中；

(2)?向上述混合物中按照每克五甲基五元瓜環(huán)加45-50ml蒸餾水的比例加入蒸餾水；

(3)?將步驟(2)中得到的乳濁液在75℃條件下加熱反應(yīng)7-8小時(shí)，得到五甲基五羥基五元瓜環(huán)PPQ[5]的混合物；

(4)?將得到的PPQ[5]的混合物蒸干，得到混合物固體；

(5)?向混合物固體加二甲基亞砜DMSO溶解，減壓抽濾去掉不溶物濾渣，保留DMSO濾液；

(6)?向DMSO溶液中加入無水乙醇，產(chǎn)生沉淀，并繼續(xù)加乙醇使沉淀完全；

(7)?將步驟(6)的沉淀減壓抽濾，并用無水乙醇洗滌沉淀3-4次，得到五甲基五羥基五元瓜環(huán)PPQ[5]粗品；

(8)?將PPQ[5]粗品，經(jīng)氫離子型Dowex柱層析分離，得到五甲基五羥基五元瓜環(huán)PPQ[5]純品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種五甲基五元瓜環(huán)的制備方法，其特征是：當(dāng)五甲基五元瓜環(huán)SPMeQ[5]、過硫酸鈉Na₂S₂O₈按摩爾比1?:?6時(shí)，五甲基五羥基五元瓜環(huán)PPQ[5]產(chǎn)率最高。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種五甲基五元瓜環(huán)的制備方法，其特征是：柱層析所用固定相為Dowex50W×2氫離子型；淋洗液為冰乙酸，水和鹽酸的混合溶液，其中鹽酸濃度為0.1～0.5mol/L，冰醋酸和水的體積比為1：1，冰醋酸和水和濃鹽酸的體積比為500:500:8.5～42.5。