[發明專利]MAQ精制處理方法在審
| 申請號: | 201410511452.6 | 申請日: | 2014-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN104311421A | 公開(公告)日: | 2015-01-28 |
| 發明(設計)人: | 江維崇;程經順;倪建彬;楊濤 | 申請(專利權)人: | 張家港市三聯化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/712 | 分類號: | C07C69/712;C07C67/48 |
| 代理公司: | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人: | 黃春松 |
| 地址: | 215628 江蘇省蘇州市張家港*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | maq 精制 處理 方法 | ||
技術領域
本發明涉及MAQ精制處理方法。
背景技術
芳氧苯氧基丙酸酯類除草劑是一類高效、低毒、低殘留、易降解的光學活性綠色農藥,是農藥市場發展的主要方向,其中R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸甲酯(簡稱:MAQ)是芳氧苯氧基丙酸酯除草劑的一種重要的中間體,隨著市場對中間體的要求越來越高,原先工藝生產出的MAQ多為MAQ粗品(MAQ結晶含量含量≥98%;單個雜質≤1%)已不能滿足市場的需求。
發明內容
本發明的目的是提供一種能得到高品質MAQ的MAQ精制處理方法。
為實現上述目的,本發明采用了如下技術方案:所述的MAQ精制處理方法,包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質量比為(1.5-2.5):1,所述活性炭與MAQ粗品的質量比為1:(90-110),然后將脫色釜升溫至45-55°,在常壓狀態下保溫1-2小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經過濾芯孔徑大小為1±0.5μm的過濾器過濾后再打入結晶釜;
(3)然后將結晶釜中的溫度保持在6-10°,并在常壓下保持0.5~1小時,得到MAQ精品。
進一步地,前述的MAQ精制處理方法,其中:二甲苯溶劑與MAQ粗品的質量比為2:1,所述活性炭與MAQ粗品的質量比為1:100。
進一步地,前述的MAQ精制處理方法,其中:所述的過濾器的濾芯孔徑大小為1μm。
通過上述技術方案的實施,本發明的有益效果是:能得到色澤更白亮有光澤的高品質MAQ產品,MAQ產品的MAQ結晶含量含量≥99%;單個雜質≤0.5%。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發明作進一步說明。
實施例一
所述的MAQ精制處理方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質量比為1.5:1,所述活性炭與MAQ粗品的質量比為1:90,然后將脫色釜升溫至45°,在常壓狀態下保溫1小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經過濾芯孔徑大小為0.5μm的過濾器過濾后再打入結晶釜;
(3)然后將結晶釜中的溫度保持在6°,并在常壓下保持0.5小時,得到MAQ精品。
實施例二
所述的MAQ精制處理方法,包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質量比為2:1,所述活性炭與MAQ粗品的質量比為1:100,然后將脫色釜升溫至50°,在常壓狀態下保溫1.5小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經過濾芯孔徑大小為1μm的過濾器過濾后再打入結晶釜;
(3)然后將結晶釜中的溫度保持在8°,并在常壓下保持0.8小時,得到MAQ精品。
實施例三
所述的MAQ精制處理方法,包括以下步驟:
(1)先將MAQ粗品投入脫色釜中,接著再向脫色釜中加入二甲苯溶劑與活性炭,所述二甲苯溶劑與MAQ粗品的質量比為2.5:1,所述活性炭與MAQ粗品的質量比為1:110,然后將脫色釜升溫至55°,在常壓狀態下保溫2小時;
(2)接著再將脫色釜中的MAQ粗品經過濾芯孔徑大小為1.5μm的過濾器過濾后再打入結晶釜;
(3)然后將結晶釜中的溫度保持在10°,并在常壓下保持1小時,得到MAQ精品。
本發明的優點是:能得到色澤更白亮有光澤的高品質MAQ產品,MAQ產品的MAQ結晶含量含量≥99%;單個雜質≤0.5%。
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