[發(fā)明專利]一種一維鈦酸鉛/硫化鎘復合納米結構的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410511404.7
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104261464A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設計）人: 韓高榮;姜姍;任召輝;徐剛;肖珍;劉振亞;翁文劍;杜丕一;沈鴿;趙高凌
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G11/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.?一種一維鈦酸鉛/硫化鎘復合納米結構的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鈦酸四丁酯溶于乙二醇甲醚，調(diào)節(jié)Ti⁴⁺濃度為0.25-1mol/L，滴入質(zhì)量濃度為30%的氨水至鈦離子完全沉淀，過濾，獲得鈦的羥基氧化物；

2）將濃度為0.5-5mol/L的氫氧化鉀水溶液、濃度為2g/L的聚乙烯醇水溶液和濃度為0.25-1mol/L的硝酸鉛水溶液按體積比1:1:1混合，并按Pb和Ti摩爾比1:1加入步驟1）得到的鈦的羥基氧化物，一起置于反應釜內(nèi)膽中，用去離子水調(diào)節(jié)其體積至反應釜內(nèi)膽容積的80%，攪拌至少30min，置于反應釜中，密閉，在180-200℃下反應8-12小時，待自然冷卻至室溫，取出反應產(chǎn)物，過濾、清洗并烘干，得到一維柱狀鈦酸鉛單晶納米纖維；

3）將步驟2）的一維柱狀鈦酸鉛單晶納米纖維在500-650℃保溫至少0.5h，冷卻至室溫后取出，得到一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維；

4）將濃度為0.001-0.005mol/L的氯化鎘水溶液及濃度為0.001mol/L-0.005mol/L的硫脲水溶液按體積比1:1混合，再按0.01-0.03g/ml加入步驟3）得到的一維四方相鈦酸鉛單晶納米纖維，一起放入反應釜內(nèi)膽中，用去離子水調(diào)節(jié)其體積至反應釜內(nèi)膽容積的60%，攪拌至少30min，置于反應釜中，密閉，在160-180℃下反應8-12小時，待自然冷卻至室溫，取出反應產(chǎn)物，過濾、清洗并烘干，得到一維鈦酸鉛/硫化鎘復合納米材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的一維鈦酸鉛/硫化鎘復合納米材料的制備方法，其特征在于所述的硝酸鉛、鈦酸四丁酯、氫氧化鉀、聚乙烯醇、氯化鎘和硫脲的純度均不低于化學純。

3.根據(jù)權利要求1所述的一維鈦酸鉛/硫化鎘復合納米材料的制備方法，其特征在于所述的反應釜為聚四氟乙烯內(nèi)膽、不銹鋼套件密閉的反應釜。