[發明專利]一種耐高溫、成型性好的硅鋁復合氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410510404.5
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104291781B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發明（設計）人: 沈軍;王文琴;祖國慶;鄒麗萍;連婭;張志華
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C04B30/00
• 分類號: C04B30/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種耐高溫、成型性好的硅鋁復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）制備純氧化鋁溶膠

首先取一定量的鋁醇鹽放入去離子水、丙酮和醇溶劑組成的混合溶液中，將所得溶液通過加熱裝置升溫至60℃-80℃，恒溫攪拌待其澄清后得到溶膠，將溶膠冷卻至室溫，即得到純氧化鋁溶膠；其中：鋁醇鹽、醇溶劑、丙酮和去離子水的摩爾比為1：（0-40）：（0-20）：（0.1-0.9）；且醇溶劑和丙酮的加入量不能同時為0；

（2）制備硅鋁復合溶膠

在步驟(1)制備好的純氧化鋁溶膠中加入酸催化劑，再與硅前驅體混合，充分攪拌3-15分鐘后，加入苯胺、丙酮和去離子水，再攪拌5—30min，即得硅鋁復合溶膠；其中：鋁醇鹽、硅前驅體、酸催化劑、丙酮、苯胺和去離子水的摩爾比為1：（0.05-0.5）：（0.003-0.4）：（0-20）：（0.28-3）：（0-1.5）；且丙酮與去離子水的加入量不能同時為0；

（3）老化、替換和修飾處理

在步驟(2)得到的硅鋁復合凝膠上覆蓋少量乙醇老化1天，再用乙醇替換1—3次，每次24個小時；然后按比例制備部分水解的鋁醇鹽，取與硅鋁復合凝膠相對同體積的該溶膠替換1—4次，其中鋁醇鹽、乙醇和去離子水的摩爾比為1：（13-180）：（0-0.9）；

（4）高溫超流體修飾及干燥，得到所需產品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的鋁鹽為仲丁醇鋁或異丙醇鋁中的任一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的醇溶劑為乙醇、異丙醇或正丁醇中的任一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸催化劑為鹽酸或硝酸中的任一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的硅醇鹽為正硅酸乙酯、三甲基甲氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷中的任一種。