[發明專利]一種納米透明隔熱玻璃涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410510021.8
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104231909A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 朱超;胡巍;陳峰;彭湘紅
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: C09D175/14
• 分類號: C09D175/14;C09D5/33
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 俞鴻

1.一種納米透明隔熱玻璃涂料，其特征在于包括以下質量分數的組分：

聚氨酯丙烯酸酯20～40％；

有機硅改性聚酯丙烯酸酯10～25％；

單體25～50％；

POSS-碳納米管-ATO雜化材料5～20％；

光引發劑4～6％；

有機溶劑0～10％；

助劑0.3～1.5％；各組分質量百分數之和為100％；

其中，所述單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸異冰片酯、叔碳酸乙烯酯、N-羥甲基丙烯酰胺、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、雙三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯中的一種或幾種；

所述光引發劑采用1-羥基-環己基-苯基甲酮、(2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一種或多種。

2.如權利要求1所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯為型號為LE-6704的四官能度聚氨酯丙烯酸酯。

3.如權利要求1所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料，其特征在于，所述有機硅改性聚酯丙烯酸酯為型號為DR-E750的雙官能度聚酯丙烯酸酯。

4.如權利要求1所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料，其特征在于，所述POSS-碳納米管-ATO雜化材料由5～50重量份的籠型倍半硅氧烷POSS、1～5重量份的活性碳納米管和1～5重量份的納米摻銻二氧化錫ATO，在氮氣保護下，超聲波10～120分鐘，再加熱至40～180℃，加熱同時攪拌6～72小時，減壓蒸餾除去過量的籠型倍半硅氧烷，抽濾，洗滌，80～100℃下真空干燥24小時，制得POSS-碳納米管-ATO雜化材料，其中所述籠型倍半硅氧烷POSS端基為環氧基。

5.如權利要求1所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料，其特征在于，所述助劑包括分散劑、流平劑和消泡劑。

6.如權利要求1所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料，其特征在于，所述有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮的一種或幾種。

7.如權利要求1所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料的制備方法，包括以下步驟：

1)POSS-碳納米管-ATO雜化材料的制備

用強氧化性酸對碳納米管進行表面改性，得到酸化碳納米管，再將酸化碳納米管與酰化劑反應，得到含有酰鹵基團的活性碳納米管；

在密封反應容器中，加入5～50重量份的籠型倍半硅氧烷POSS、1～5重量份的活性碳納米管和1～5重量份的納米摻銻二氧化錫ATO，所述籠型倍半硅氧烷POSS端基為環氧基，在氮氣保護下，超聲波10～120分鐘，再加熱至40～180℃，加熱同時攪拌6～72小時，減壓蒸餾除去過量的籠型倍半硅氧烷，抽濾，洗滌，80～100℃下真空干燥24小時，得到POSS-碳納米管-ATO雜化材料；

2)納米透明隔熱玻璃涂料的制備

將以下質量分數的組分：聚氨酯丙烯酸酯20～40％；有機硅改性聚丙烯酸酯10～25％；單體25～50％；步驟1)中制得的POSS-碳納米管-ATO雜化材料5～20％；光引發劑4～6％；有機溶劑0～10％；助劑0.3～1.5％；各組分質量百分數之和為100％，在30～50℃下調配均勻，即得到納米透明隔熱玻璃涂料。

8.如權利要求7所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料的制備方法，其特征在于，步驟1)中含有酰鹵基團的活性碳納米管的制備方法為：將干燥的碳納米管和體積比3:1的98％硫酸和60％硝酸的混合酸置于容器中，超聲波處理24小時，抽濾、洗滌，100℃下真空干燥，得到酸化碳納米管；酸化碳納米管和亞硫酰氯放入燒瓶，超聲波處理30分鐘，加熱至120℃，攪拌下回流反應30小時，蒸餾除去過量的亞硫酰氯，80℃下真空干燥得到含有酰鹵基團的活性碳納米管。

9.如權利要求7所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管，直徑為10～100nm，長度為100～5000nm。

10.如權利要求7所述的一種納米透明隔熱玻璃涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中酸化碳納米管上羧基質量占酸化碳納米管總質量百分比為0.5～2.5％。