[發明專利]一種規模化連續生產三維石墨烯膜的方法及應用

有效

• 申請號: 201410509947.5
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104310381A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 曲良體;胡傳剛
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01G49/08;C01G23/047;C01G3/02;B22F3/22;B82Y30/00
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;付雷杰

1.一種規模化連續生產三維石墨烯膜的方法，其特征在于，所述方法步驟如下：

第一步：利用氧化剝離石墨法制備得到4～10mg/mL氧化石墨烯溶液；

第二步：將4～10mg/mL的氧化石墨烯溶液攪拌濃縮至氧化石墨烯溶液濃度為15～25mg/mL；

第三步：將頂端開口，底端一側有方形槽口的聚四氟乙烯槽浸入到裝有甲醇的玻璃槽中，槽口完全浸沒在甲醇之中；

第四步：將第二步濃縮好的氧化石墨烯溶液從聚四氟乙烯槽的頂端注入，并從底端槽口以0.8m/min的速度推出，在甲醇溶液中形成連續帶狀結構，即氧化石墨烯條帶；

第五步：將第四步得到的氧化石墨烯條帶從甲醇溶液中引到第一滾動加熱臺上進行干燥后，再引到第二滾動加熱臺上進行還原膨脹，或者置于紅外燈下進行還原膨脹，得到所述的三維石墨烯膜；

其中，氧化石墨烯條帶經過第一滾動加熱臺和第二滾動加熱臺的速度與氧化石墨烯條帶的推出速度一致；

第六步：收集三維石墨烯膜，將三維石墨烯膜纏在轉軸上，備用。

2.根據權利要求1所述的一種規模化連續生產三維石墨烯膜的方法，其特征在于，第二步，將氧化石墨烯溶液與功能化納米粒子混合得到混合物后，再進行攪拌濃縮至混合物中氧化石墨烯與功能化納米粒子的總濃度為15～25mg/mL；在以下不同之處除外，其它步驟不變的條件下，得到功能化的三維石墨烯膜；

第四步，將氧化石墨烯溶液替換為氧化石墨烯溶液與功能化納米粒子的混合物，氧化石墨烯條帶替換為功能化的氧化石墨烯條帶；

第五步，將氧化石墨烯條帶替換為功能化的氧化石墨烯條帶，三維石墨烯膜替換為功能化的三維石墨烯膜；

第六步，三維石墨烯膜替換為功能化的三維石墨烯膜。

3.根據權利要求1或2所述的一種規模化連續生產三維石墨烯膜的方法，其特征在于，第二步攪拌濃縮在45～60℃下進行。

4.根據權利要求1或2所述的一種規模化連續生產三維石墨烯膜的方法，其特征在于，第一滾動加熱臺長度為0.8～1.2m，溫度為45～60℃。

5.根據權利要求1或2所述的一種規模化連續生產三維石墨烯膜的方法，其特征在于，第二滾動加熱臺長度為10～15cm，溫度為300～500℃。

6.根據權利要求1或2所述的一種規模化連續生產三維石墨烯膜的方法，其特征在于，紅外燈的功率為375W，還原時間為15s。

7.根據權利要求2所述的一種規模化連續生產功能化的三維石墨烯膜的方法，其特征在于，混合物中功能化納米粒子的質量不超過氧化石墨烯質量的1/10。

8.根據權利要求2所述的一種規模化連續生產功能化的三維石墨烯膜的方法，其特征在于，所述功能化納米粒子為以下所列納米顆粒中的一種以上：

第一種為Fe、Ni、Cu、Si、Co、Ag、Pd、Pt或Au納米顆粒；

第二種為FeNi、FeCu、NiCu、FeCo、FePt、FePd、FeAu、PdPt、PdAu、NiCo、AgNi、PtNi、AuNi、AgCo、PdCo、AuCo、PdAg、PtPd或PtAu合金納米顆粒；

第三種為SiO₂、Fe₃O₄、Mn₃O₄、Co₃O₄、NiO、PbO、TiO₂、ZnO、CuO或Cu₂O氧化物納米顆粒；

第四種為Fe-Fe₃O₄、Cu-CuO、Cu-Cu₂O，Ni-NiO或Pb-PbO金屬-氧化物復合納米顆粒；

第五種為Fe₃O₄-CuO、CuO-Cu₂O、Fe₃O₄-Cu₂O、Fe₃O₄-NiO、Fe₃O₄-PbO、Fe₃O₄-TiO₂、CuO-NiO、CuO-PbO或NiO-PbO復合金屬氧化物納米顆粒。