[發明專利]一種橡膠防老劑4020的合成工藝

在審

• 申請號: 201410508795.7
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104276959A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 張維仁;岳姝雅;高強;盛晨軍
• 申請（專利權）人: 天津一化化工有限公司
• 主分類號: C07C211/55
• 分類號: C07C211/55;C07C209/26
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

技術領域

本發明涉及一種橡膠防老劑的合成工藝，尤其涉及一種Pt/C催化橡膠防老劑4020的合成工藝。

背景技術

橡膠防老劑4020，化學名稱為N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基對苯二胺，其低毒、高效、耐溶劑在天然橡膠和合成橡膠中對屈撓老化和臭氧老化都有很好的抵抗能力，對熱、氧等一般老化以及錳、銅等變價金屬離子的侵蝕也有較好的抵抗能力，廣泛應用于汽車、飛機等交通工具的輪胎制作中。目前國內對橡膠防老劑4020的主要生產工藝是采用對氨基苯二胺與甲基異丁基酮為原料，5～16MPa壓力下，選用銅系催化劑加氫反應，這種工藝操作方便/催化劑價格便宜，但是產品質量差、收率低，此外防老劑4020中會帶入微量的催化劑粉末影響橡膠質量。國外大多采用貴金屬為催化劑，通過銷售價格來彌補催化劑成本高的缺點，本發明為了克服原有催化劑產品質量差、收率低的缺點，采用Pt貴金屬催化加氫，同時采用回收套用的方法降低催化劑成本。

發明內容

本發明的目的是提供一種橡膠防老劑4020的合成工藝。

本發明的包括以下步驟：

1.催化劑的預處理：將催化劑、甲基異丁基酮加入反應釜，通入氫氣1.0～4.0MPa，反應時間1小時，反應溫度110度，過濾得到預處理過的催化劑；

2.將對氨基二苯胺和甲基異丁基酮按摩爾比1：2.5～4.5加入反應釜，加入對氨基二苯胺質量百分比20～25％的步驟1中預處理過的催化劑，通入氫氣1.0～4.0MPa，反應溫度100～130度，反應時間3～6小時，反應結束后降溫至室溫，泄壓出料得到加氫反應液；

3.將步驟2所得加氫反應液用沙心漏斗過濾，催化劑回收套用，濾液常壓蒸餾蒸出甲基異丁基酮回收套用，繼續轉為減壓蒸餾，真空度0.099MPa，至不再又餾分蒸出，降溫后將殘余物傾出，放置24小時，得到防老劑4020固體；

4.將步驟3回收的催化劑直接投入步驟2，補加2％重量百分比的步驟1預處理的催化劑，其余重復步驟2、步驟3。

進一步，所述反應釜為不銹鋼反應釜。

進一步，所述催化劑為進口3％的Pt/C。

進一步，所述步驟3回收的催化劑套用次數大于等于80次。

本發明的有益效果在于：本發明以貴金屬Pt/C作為催化劑進行加氫反應，高收率、高純度的得到防老劑4020，同時為了克服貴金屬催化劑成本高的確定，本發明通過催化劑回收套用來降低成本，實驗表明催化劑套用次數可以達到80次，反應收率和純度都在99％以上，不影響反應產品質量。本發明的合成工藝操作簡單、產品質量高，同時成本不高于同類商品。

具體實施方式

實施例一：

將4.2g3％的Pt/C催化劑、50g甲基異丁基酮加入反應釜，通入氫氣1.0MPa，反應時間1小時，反應溫度110度，過濾得到預處理過的催化劑4.2g；將預處理過的4.2g催化劑加入反應釜，加入140g甲基異丁基酮、74g對氨基二苯胺，通入氫氣2.0MPa，反應溫度110度，反應時間3小時，反應結束后降溫至室溫，泄壓出料得到加氫反應液；用沙心漏斗過濾，催化劑回收套用，濾液常壓蒸餾蒸出甲基異丁基酮回收套用，繼續轉為減壓蒸餾，真空度0.099MPa，至不再又餾分蒸出，降溫后將殘余物傾出，放置24小時，得到防老劑4020固體107g，轉化率99.4％，純度99.2％。

實施例二：

將一次回收的4.2gPt/C催化劑加入反應釜，補加0.1g預處理Pt/C催化劑，加入140g甲基異丁基酮、74g對氨基二苯胺，通入氫氣2.0MPa，反應溫度110度，反應時間3小時，反應結束后降溫至室溫，泄壓出料得到加氫反應液；用沙心漏斗過濾，催化劑回收套用，濾液常壓蒸餾蒸出甲基異丁基酮回收套用，繼續轉為減壓蒸餾，真空度0.099MPa，至不再又餾分蒸出，降溫后將殘余物傾出，放置24小時，得到防老劑4020固體106.5g，轉化率99.1％，純度99.2％。

實施例三：

將十次回收的4.2gPt/C催化劑加入反應釜，補加0.1g預處理Pt/C催化劑，加入140g甲基異丁基酮、74g對氨基二苯胺，通入氫氣2.0MPa，反應溫度110度，反應時間3小時，反應結束后降溫至室溫，泄壓出料得到加氫反應液；用沙心漏斗過濾，催化劑回收套用，濾液常壓蒸餾蒸出甲基異丁基酮回收套用，繼續轉為減壓蒸餾，真空度0.099MPa，至不再又餾分蒸出，降溫后將殘余物傾出，放置24小時，得到防老劑4020固體106.7g，轉化率99.2％，純度99.1％。