[發明專利]一種納米TiO2雜化改性海洋源膠原蛋白肽及其制備方法

在審

• 申請號: 201410508459.2
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104257516A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 劉源森;徐長安;唐旭;林玲
• 申請（專利權）人: 國家海洋局第三海洋研究所
• 主分類號: A61K8/65
• 分類號: A61K8/65;A61K8/29;A61K8/02;A61Q17/04;A61Q19/08
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽及其制備方法，屬于化學合成技術領域。

背景技術

膠原蛋白肽是一種生物活性多肽，其在人體內含量極少，但生物活性極高，具有多種重要的生物學效應和生理學功能，被稱為“皮膚軟黃金”。多種生物活性多肽與皮膚細胞的生長、分裂、分化、增殖和遷移有關，它們能夠提供皮膚養分，延緩皮膚刷老，促進皮膚創面修復。以膠原蛋白肽為原材料制備化妝品，由于其分子量小，對皮膚具有良好的保水、滋潤等作用，可最大限度地發揮其生物學效應和生理學功能，因此在高檔化妝品行業具有廣闊應用前景。

與陸源膠原蛋白肽相比，海洋源膠原蛋白肽不存在陸地動物的疾病危險，如瘋牛病、口蹄疫和禽流感等，不存在飼養過程中的生長激素及抗生素的大量使用，具有高度的生物安全性。然而海洋源膠原蛋白肽抗菌防霉性能差，抗紫外性能差，耐熱穩定性也較差，無法直接作為化妝品使用。針對以上問題，傳統上主要通過添加穩定劑、防腐劑、抗菌劑等方式。外加這些添加劑雖然能提高膠原蛋白肽的抗菌、防霉、抗紫外等性能，但他們往往具有生理毒性，一方面，不可避免地會對人體造成傷害；另外一方面，降低化妝品的檔次。克服以上缺陷是實現膠原蛋白肽高值、高效利用，制備高檔化妝品的首要任務。

納米雜化改性是提高膠原蛋白肽的抗菌、防霉、抗紫外等性能以及克服傳統添加劑缺陷的有效方法。然而通過簡單物理共混以及原位雜化引入納米粒子的改性方法容易使納米粒子引起團聚、混合不均等現象，無法發揮納米材料的優異特性。

發明內容

本發明的首要目的在于針對現有技術的缺點不足，結合原位雜化及超聲技術，提供一種具有良好熱穩定性、抗菌防霉性、抗紫外性能和耐水解穩定性的納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽。

本發明的另一目的是提供上述納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽的制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽的制備方法為通過溶膠-凝膠法原位生成，原位生成的納米TiO₂顆粒均勻地分散于膠原蛋白肽中，其粒徑為30-120nm。

一種納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽的制備方法，包括如下步驟：

(1)將45-85份去離子水加入10-30份海洋源膠原蛋白肽中，并在20-35℃攪拌20-60分鐘后，用酸調節溶液pH值為1-4，獲得蛋白肽溶液；

(2)將1-9份納米前驅體滴加入0.5-12.5份抑制劑和5-30份溶劑配制而成的混合溶液中，并在20-35℃攪拌20-60分鐘，再將所得黃色透明溶液加入100-200份海洋源蛋白肽溶液中，并繼續在20-35℃下，用頻率30-45KHz的超聲波振蕩15-30分鐘，然后在攪拌過程中用堿性溶液調節pH值為4-8，通過真空冷凍干燥后即可得到納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽；

其中，所述物料的份數均為重量份數。

步驟(1)中所述的膠原蛋白肽優選為從魚皮、魚鱗制備的膠原蛋白肽中的任一種。

步驟(1)中所述的酸優選為鹽酸、硫酸、醋酸、硝酸中的任一種。

步驟(2)中所述的納米前軀體優選為鈦酸乙酯、鈦酸丙酯、鈦酸四異丙醇或鈦酸丁酯中的任一種。

步驟(2)中所述的抑制劑優選為二乙醇胺、三乙醇胺或乙酰丙酮中的任一種。

步驟(2)中所述的溶劑優選為乙醇、丙酮、丁酮、環己酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一種。

步驟(2)中所述的堿性溶液優選為碳酸鈉、氫氧化鈉及氨水中的任一種。

一種納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽，通過上述方法制備得到。所述的納米TiO₂雜化改性海洋源膠原蛋白肽的納米TiO2顆粒均勻地分散于膠原蛋白肽中，納米TiO₂的粒徑為30-120nm。